[发明专利]用金属有机骨架模板法制备多孔钛胶的固相萃取分析方法

权利要求书

1.一种用金属有机骨架模板法制备多孔钛胶的固相萃取分析方法，其特征在于，包括下述步骤：

称取0.1-1 g对苯二甲酸有机配体于圆底烧瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺将其完全溶解后，加入甲醇，使对苯二甲酸与甲醇的体积比为8:2，搅拌约10 min；

缓慢滴加0.3倍对苯二甲酸有机配体物质的量的钛酸四异丙酯，搅拌5 min得到澄清透明的溶液；

将溶液全部转移至30 mL反应釜中，在150 ℃的条件下反应24 h；

反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，所得产物在4000 r/min、5 min的条件下用N,N-二甲基甲酰胺洗两次、甲醇洗一次；

产品在50 ℃真空干燥，得到白色固体，即钛有机骨架材料Ti-MOFs；

将100-500 mg的Ti-MOFs置于干净的坩埚中，将坩埚平放在马弗炉里，以0.3-5 ℃/min的升温速率升温至380 ℃，保持该温度5 h；

温度降至200 ℃左右，产品移至干燥器中，自然冷却至室温，得到多孔钛胶；

在固相萃取小柱的底端装入聚丙烯筛板，将3.8-4.2 g的多孔钛胶装填于固相萃取小柱中，铺平后在顶端装入聚丙烯筛板；

用50倍钛胶柱体积0.1 mol/L的NaOH溶液以0.1-1 mL/min对固相萃取柱进行淋洗，然后再用去离子水洗至中性；

用100倍钛胶柱体积0.1 mol/L的HCl溶液以0.1-1 mL/min对固相萃取柱进行淋洗，然后再用去离子水洗至中性；

用20倍钛胶柱体积的色谱纯甲醇冲洗固相萃取柱；

量取2.5 mL的磷脂酰胆碱标准品，加入到5 mL的1%乙酸的正己烷-异丙醇溶液中，其中正己烷-异丙醇的体积比为2:8；

以0.1-1 mL/min的速率加入到固相萃取柱内进行富集分离，待平衡后，收集流出液；

用5 mL正己烷-异丙醇进行淋洗，其中正己烷-异丙醇的体积比为2:8收集淋洗液；

最后用15 mL 7mol/L的氨-甲醇进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液进行真空挥干，再用2.5 mL的色谱纯甲醇复溶，备用；

通过测定标准品富集前和富集后的吸光度，得到标准品的标准曲线；

待测样品同样方法处理，得到样品中待测组分的含量。