[发明专利]一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811024747.5 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109293977A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 陈庆 申请(专利权)人: 成都新柯力化工科技有限公司
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08L59/00;C08K9/04;C08K3/04;C08J3/22
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地址: 610091 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 多孔微球 聚甲醛 增强母料 制备 功能化氧化石墨 超临界反应釜 制备方法工艺 聚甲醛溶液 热致相分离 十二烷基胺 超声分散 淬火处理 分散性好 乙醇溶液 浸入 规模化 混合液 冷阱 母料 凝胶 应用
【说明书】:

本发明提供了一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球及制备方法。将氧化石墨烯、十二烷基胺加入水重超声分散,干燥后得到功能化氧化石墨烯;接着加入聚甲醛溶液中得到混合液,在冷阱中淬火处理得到凝胶;最后浸入乙醇溶液中,在CO2的超临界反应釜中处理,即得氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球。该方法通过热致相分离制备的聚甲醛多孔微球孔隙尺寸大,比表面积大,氧化石墨烯分散性好,作为增强母料时,显著增加了氧化石墨烯与增强基体的接触面积,从而提高了母料的增强效果,并且制备方法工艺简单,可推广规模化应用。

技术领域

本发明涉及塑料填料领域,特别是涉及一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球及制备方法。

背景技术

聚甲醛(POM)是一种高结晶性聚合物,因此结晶速度快、结晶度高,有很高的弹性模量、硬度与刚性,抗多次重复冲击性好,耐有机溶剂、耐油、耐润滑剂等优点。是五大工程塑料之一,在国外有 “夺钢”、“超钢”之称。如前所述,POM有很好的力学性能、独特的耐磨自润滑性,因此,在汽车、家电、电子、办公用品、机械行业方面得到广泛应用。

聚合物多孔微球是一种具有多孔结构的聚合物球形颗粒,由于其具有可控的孔结构及其特殊的尺寸效应和界面效应,在药物释放、吸附剂、塑料添加剂、聚合物载体等领域具有广泛的应用前景。其制备方法主要有悬浮聚合物法,包括线性聚合物致孔、小分子惰性溶剂致孔、超临界CO2致孔、乳液致孔,微孔膜乳化法,酸碱处理法,分散聚合法,种子溶胀法,后交联法等。石墨烯由于其独特的二维结构使其在力学、电学、光学和热学等方面具有优异的性能,在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用价值,少量的石墨烯填充就能是聚合物有较大的性能改变。目前,石墨烯及其衍生物填充聚甲醛制备多孔微球可广泛用于塑料添加行业。

中国发明专利申请号201710916206.2公开了一种结构可控的多孔聚合物微球制备方法及其应用,将环糊精溶液与聚乙二醇溶液混合后,加入到PLGA的二氯甲烷溶液中,超声得到水/油乳化液,将水/油乳化液加入到PVA溶液中,超声得到水/油/水乳化液,将水/油/水乳化液在室温下搅拌后,水洗,冷冻干燥得到多孔聚合物微球。

中国发明专利申请号201510997965.7公开了一种微发泡聚甲醛材料及其制备方法。该发明先将烘干的聚甲醛和发泡母粒或微球发泡剂共混,再采用改装过的注塑机制备聚甲醛发泡样品,其中:注塑温度为170~190℃,注塑压力为60~120MPa,冷却时间为20~40s。该发明制备工艺简单、设备投入少,制备得到的微发泡聚甲醛材料密度低,泡孔密度可达13.85×106cells/cm3,泡孔尺寸可低至27.75μm,泡孔分布均匀且为闭孔。

中国发明专利申请号201610017335.3公开了一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法,制备方法包括(1)将石墨烯或氧化石墨烯与水、粘结剂混合,配制成溶液,然后进行静电喷雾,湿法收集,得到石墨烯或氧化石墨烯微球;(2)将石墨烯微球加入到PVA水溶液中,搅拌分散,滴加交联剂,形成PVA凝胶;(3)将PVA凝胶冷冻干燥,制得含有石墨烯微球的PVA海绵;(4)进行热处理,得到三维多孔石墨烯微球复合材料。

中国发明专利申请号200910216645.8公开了一种聚合物多孔纳米微球及其制备方法,其特点是将聚合物10~200重量份,添加剂0~200重量份,溶剂300~1000重量份,加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中,于温度30~100℃搅拌溶解,经脱泡、熟化,得到聚合物溶液;将聚合物溶液置于电压5~25KV的静电场中,静电喷涂制得多孔纳米微球;采用冷冻破碎法实现了纳米微球的顺利切开,达到了对微球内部结构的精细观察、研究和控制。

根据上述,现有方案中用于聚甲醛等聚合物增强改性的石墨烯及其衍生物等多孔微球,存在制备工艺繁琐,微球孔径低,石墨烯等填料的分散难等缺陷,限制了其增强效果的发挥。

发明内容

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