[发明专利]一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球及制备方法

权利要求书

1.一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯分散于水中，加入十二烷基胺，加热并超声分散，然后过滤、冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；

（2）将聚甲醛树脂加入二苯醚中，搅拌至充分溶解，制得聚甲醛溶液，然后加入步骤（1）制得的功能化氧化石墨烯，超声分散1h，制得混合液，然后导入冷却装置中，放入冷阱中进行淬火处理，制得凝胶；

（3）将盛有凝胶的装置快速取出并浸入乙醇溶液中，然后置于超临界CO₂反应釜中，反应完成后，快速卸压，萃取除去凝胶中的二苯醚，然后洗涤、真空干燥，制得氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球。

2.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化石墨烯6~8重量份、水90~93重量份、十二烷基胺1~2重量份。

3.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述加热温度为38~43℃，超声分散的超声频率为50~80kHz，功率为100~150W，时间为1~3h。

4.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，聚甲醛树脂30~40重量份、二苯醚52~67重量份、功能化氧化石墨烯3~8重量份。

5.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌的转速为200~250r/min，温度为30℃，时间为11~13h。

6.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述淬火的温度为0℃，时间为1~2h。

7.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述乙醇溶液的温度为0℃，浸入时间为25~40min。

8.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述反应温度为40~50℃，压力为10~15MPa，时间为25~35min。

9.根据权利要求1所述一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述真空干燥的温度为50~60℃，真空度为0.001~0.02Pa，时间为20~25h。

10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种增强母料用氧化石墨烯/聚甲醛多孔微球。