[发明专利]一种阻燃纤维素纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：a)将阻燃剂和纤维素混合后溶解在离子液体水溶液中，制得混合纺丝原液；b)所得混合纺丝原液经过滤、纺丝、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥，即得所述阻燃纤维素纤维；所述的离子液体是由1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐与联1,4‑二[1‑(3‑甲基咪唑)]丁基二氯盐和联1,4‑二[1‑(3‑甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐混合得到。实验表明：本发明制得的阻燃纤维素纤维具有优异的机械性能、阻燃性能、稳定性能，制备过程简单，成本低廉，无需使用任何有机溶剂，环境友好无污染，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现工业化生产，具有极强的实用价值。

技术领域

本发明涉及一种阻燃纤维素纤维的制备方法，属于功能纤维素纤维技术领域。

背景技术

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上，是自然界最丰富的天然有机物之一。纤维素主要来源于植物，例如棉花、木材、棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮等，其中棉花的纤维素含量接近100％，为天然的最纯纤维素来源，而一般木材中，纤维素占40～50％，还有10～30％的半纤维素和20～30％的木质素。作为一种可降解的绿色生物材料，天然纤维以其质轻、可降解、价廉、高模量、高强度等优越的性能，逐渐发挥越来越重要的作用。因此，从植物中获取天然纤维素溶解后制成再生纤维，实现纤维素的再生和功能化，是有效利用纤维素的一条重要途径。

阻燃纤维是指在火焰中仅阴燃，本身不发生火焰，离开火焰，阴燃自行熄灭的纤维，目前已广泛应用于服装、家居、装饰、无纺织物及填充物等领域。虽然纤维素纤维的使用和开发已经是目前的研究热点，但是作为天然纤维，其可燃和易燃性极大的限制了应用，因此阻燃纤维素纤维的开发是有效提高纤维素纤维应用的一条重要途径。

传统的阻燃纤维的制备主要是对纤维进行阻燃改性处理，其改性处理主要包括纺丝后改性和纺丝前改性。

纺丝后改性是指纤维成丝后将阻燃单体与初生纤维接枝共聚形成阻燃纤维，或，用含有阻燃剂的处理初生纤维使阻燃剂渗入到纤维内部使其获得阻燃性能。例如：CN201410632921.X中先将马来酸酐接枝到纤维素纤维大分子链上，然后将马来酸酐接枝的纤维素纤维用金属离子化合物进行改性，制得阻燃纤维素纤维；CN201410190152.2中将纤维素纤维浸泡在含聚乙烯亚胺和聚磷酸铵的络合物的溶液中，制得聚乙烯亚胺和聚磷酸铵的络合物阻燃的纤维素纤维；CN201711306962.X中采用含有阻燃剂的整理液对纤维素纤维进行浸轧处理，制得阻燃纤维素纤维；CN201711302531.6中将再生纤维素纤维浸入含阻燃剂的整理液中进行阻燃处理，制得阻燃再生纤维素纤维。这种方法制备的阻燃纤维虽然具有一定的阻燃功能，但是阻燃纤维中阻燃成分的牢固度较低，经过若干次水洗后，即基本不具阻燃功能。

纺丝前改性包括共聚法和共混法，前者是指在纤维成丝前，在成纤聚合物的合成过程中，把含有磷、硫、卤素等阻燃元素的化合物作为共聚单体引入到大分子链中，经纺丝制成阻燃纤维；后者是指在纤维成丝前，将阻燃剂加入纺丝熔体或浆液中共混后进行纺丝，制成阻燃纤维。由于共聚法本身存在严重的局限性，并且已经工业的共聚方法仅有腈氯纶，且其中高含量的氯元素在燃烧过程中会产生大量有毒气体而受到限制，因此目前的纺丝前改性主要采用的是共混法。例如：CN200910072999.X中将海藻酸盐添加入纤维素溶液中，混合后纺丝，制得阻燃纤维；CN201410639572.4中将复合阻燃剂浆料加入再生纤维素纤维纺丝母液中，混合后纺丝，制得阻燃再生纤维素纤维；CN201410186603.5中将纤维素与阻燃高分子混合后溶解制备成高浓度的纺丝液进行纺丝，制得阻燃纤维；CN201710536062.8中将纤维素溶液与有机硅氮复合阻燃剂混合后纺丝，制得阻燃纤维。这种方法制备的阻燃纤维相较于传统的纺丝后改性而言，其牢固度有所提升，但是该制备方法往往因阻燃剂添加量大而影响纺丝以及纤维的力学性能和纺纱织造及使用性能。