[发明专利]一种阻燃纤维素纤维的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将阻燃剂和纤维素混合后溶解在质量分数为85～95％的离子液体水溶液中，制得混合纺丝原液；

b)所得混合纺丝原液经过滤、纺丝、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥，即得所述阻燃纤维素纤维；

其中，所用的离子液体是由以下组分：

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 100质量份；

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐 20～25质量份；

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐 20～25质量份；

混合得到；其中：

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的化学结构式为：

联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的化学结构式为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中的溶解温度为50～110℃，溶解时间为10～55分钟。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体的制备包括如下步骤：

先使1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐按配比量混合均匀，然后在110～140℃下搅拌反应10～25小时。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的制备包括如下步骤：在65～85℃、惰性气体保护下，将N-甲基咪唑滴加入1,4-二氯丁烷中，然后回流反应12～72小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的制备包括如下步骤：

先将联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和高氯酸锂溶于水中，然后在75～85℃下搅拌反应12～48小时，再冷却至室温，在室温下继续搅拌5～15小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的纤维素选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、庶渣浆粕或麻浆粕中的任意一种，纤维素含量≥90wt％，聚合度≥500。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为有机硅阻燃剂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：纤维素和阻燃剂的总量与离子液体水溶液的质量比为1:5～1:25。