[发明专利]石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末及其制备与应用有效
申请号: | 201811011053.8 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109179381B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 范萍;贾顺鑫;唐家豪;陈枫;杨晋涛;钟明强 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C09K3/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 氧化 硅酸 复合 粉末 及其 制备 应用 | ||
本发明提供了一种表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末及其制备方法与应用,所述复合粉末由片状石墨烯构成内核、负载在内核上的四氧化三铁纳米球构成中间层、针状纳米硅酸铜构成壳层;所述针状纳米硅酸铜以阵列的形式垂直排布在四氧化三铁纳米球表面上;本发明制备的石墨烯基分级异质复合微粉长径比大、具有介孔结构、比表面积大;且具有吸波性能强、吸收频带宽和轻薄的特点,可在较宽的频率范围内保持较大的电磁波屏蔽效能,可望在电磁屏蔽等领域获得巨大应用。
(一)技术领域
本发明涉及一种表面具有微纳结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末及其制备方法和在吸波材料中的应用。
(二)背景技术
电磁波吸收材料(吸波材料)是指能够有效吸收入射的电磁波,通过吸收剂将电磁波转化为其它形式能量(热能、电能或机械能等)的一类功能材料。从定义中可以看出,完整的电磁波吸收包括两个过程:一、电磁波入射到材料上,不发生反射而最大程度地进入材料内部,即满足阻抗匹配;二、进入材料内部的电磁波能被吸收剂迅速地几乎全部衰减,即满足衰减匹配。
石墨烯是一种理想的电磁屏蔽材料。但是存在阻抗匹配性差,电磁屏蔽效果以反射为主等局限。因此,需要对石墨烯的微观结构进行设计,形成多层次,多维度及多组分的结构。以此既可以通过复合化的形式调节石墨烯复合材料的电磁参数,改善其阻抗匹配特性;也可以通过构建纳米微结构,增大石墨烯基吸波材料的比表面积,增强界面极化,增加多重反射和散射。从而制备出高吸收效应,宽吸收频率的石墨烯基纳米复合材料。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末及其制备方法,以及在制备吸波性能强、吸收频带宽和轻薄的电磁屏蔽材料中的应用。
本发明的技术方案如下:
一种表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末,所述复合粉末由片状石墨烯构成内核、负载在内核上的四氧化三铁纳米球构成中间层、针状纳米硅酸铜构成壳层;所述针状纳米硅酸铜以阵列的形式垂直排布在四氧化三铁纳米球表面上;
进一步,所述片状石墨烯的长、宽各自独立为2~6μm,厚度为1~5nm;
进一步,所述四氧化三铁纳米球的直径为9~12nm;
进一步,所述针状纳米硅酸铜的直径为10~15nm,长度为50~250nm。
本发明所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末的制备方法为:
(1)将氧化石墨烯超声分散于醇溶剂中,得到氧化石墨烯悬浮液;
所述醇溶剂的体积用量以氧化石墨烯的质量计为0.3~6mL/mg;
所述醇溶剂为三乙二醇、乙二醇或苯甲醇;
所述超声分散的超声频率为500W(下同),分散时间为20~60min;
(2)将含铁化合物加到步骤(1)所得氧化石墨烯悬浮液中,超声分散(10~20min),升温至278℃反应20~60min,之后冷却至室温(20~30℃),离心、洗涤、干燥,得到四氧化三铁包覆的石墨烯;
所述含铁化合物与氧化石墨烯悬浮液中所含氧化石墨烯的质量比为1~10:1;
所述含铁化合物为油酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或两种任意比例的混合物;
所述洗涤采用去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种进行洗涤,或者其中的任意两种交替洗涤;
(3)将表面活性剂、醇溶剂、去离子水混合,然后加入步骤(2)所得四氧化三铁包覆的石墨烯,超声分散(20~60min),得到四氧化三铁包覆的石墨烯悬浮液;
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