[发明专利]石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末及其制备与应用

权利要求书

1.一种表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末，其特征在于，所述复合粉末由片状石墨烯构成内核、负载在内核上的四氧化三铁纳米球构成中间层、针状纳米硅酸铜构成壳层；所述针状纳米硅酸铜以阵列的形式垂直排布在四氧化三铁纳米球表面上。

2.如权利要求1所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末，其特征在于，所述片状石墨烯的长、宽各自独立为2～6μm，厚度为1～5nm。

3.如权利要求1所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末，其特征在于，所述四氧化三铁纳米球的直径为9～12nm。

4.如权利要求1所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末，其特征在于，所述针状纳米硅酸铜的直径为10～15nm，长度为50～250nm。

5.如权利要求1所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：

(1)将氧化石墨烯超声分散于醇溶剂中，得到氧化石墨烯悬浮液；

所述醇溶剂的体积用量以氧化石墨烯的质量计为0.3～6mL/mg；

所述醇溶剂为三乙二醇、乙二醇或苯甲醇；

(2)将含铁化合物加到步骤(1)所得氧化石墨烯悬浮液中，超声分散，升温至278℃反应20～60min，之后冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到四氧化三铁包覆的石墨烯；

所述含铁化合物与氧化石墨烯悬浮液中所含氧化石墨烯的质量比为1～10：1；

所述含铁化合物为油酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁中的一种或两种任意比例的混合物；

所述洗涤采用去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种进行洗涤，或者其中的任意两种交替洗涤；

(3)将表面活性剂、醇溶剂、去离子水混合，然后加入步骤(2)所得四氧化三铁包覆的石墨烯，超声分散，得到四氧化三铁包覆的石墨烯悬浮液；

所述醇溶剂的体积用量以四氧化三铁包覆的石墨烯的质量计为600～12000mL/g；

所述去离子水的体积用量以四氧化三铁包覆的石墨烯的质量计为50～5000mL/g；

所述表面活性剂与四氧化三铁包覆的石墨烯的质量比为1～5：1；

所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或两种任意比例的混合物；

所述醇溶剂为三乙二醇、乙二醇或苯甲醇；

(4)将硅酸酯类化合物加入步骤(3)所得四氧化三铁包覆的石墨烯悬浮液中，室温搅拌5～8h，之后经离心、洗涤、干燥，得到二氧化硅包覆的石墨烯/四氧化三铁；

所述硅酸酯类化合物的体积用量以四氧化三铁包覆的石墨烯悬浮液中所含四氧化三铁包覆的石墨烯的质量计为20～500mL/g；

所述硅酸酯类化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的一种或两种任意比例的混合物；

所述洗涤的方式与步骤(2)中相同；

(5)将步骤(4)所得二氧化硅包覆的石墨烯/四氧化三铁加到去离子水中，超声分散，搅拌条件下，用氨水调节pH值至10～11.5，接着滴加含铜化合物的水溶液，滴完后升温至100～140℃反应8～24h，之后冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末；

所述去离子水的体积用量以二氧化硅包覆的石墨烯/四氧化三铁的质量计为1～5L/g；

所述含铜化合物的用量以二氧化硅包覆的石墨烯/四氧化三铁的质量计为0.005～0.16mol/g；

所述含铜化合物的水溶液的浓度为0.1mol/L；

所述含铜化合物为硝酸铜、乙酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或两种任意比例的混合物；

所述洗涤的方式与步骤(2)中相同。

6.如权利要求1所述表面具有分级异质纳米结构的石墨烯/四氧化三铁/硅酸铜复合粉末在制备吸波材料中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：将所述复合粉末与石蜡共混压片后制得吸波材料。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：

将所述复合粉末与石蜡按质量比1～3：1进行混合，经粉末压片机压片后制得吸波材料；所得吸波材料的片材厚度在0.8～1.2mm。