[发明专利]球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法

说明书

本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法。采用微米级的MAX相陶瓷粗粉作为原料，球磨的同时往球磨罐中通入具有特殊效果的气体或液态气体。通过球磨参数和气体反应等多维作用和调节，得到纳米片层状的MAX相陶瓷粉体或含有其成分的料浆，实现粉体的粒度调节控制的同时实现粉体表面成分和活性状态的调控。最终获得的粉体或料浆可作为前驱体，满足高端的MXenes材料剥离和功能化等需求，或作为MAX相陶瓷的纳米原料粉体，烧结制备氧化物含量可调控的原位自生纳米MAX相/氧化物复相陶瓷。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法。

背景技术

MAX相陶瓷(如：Ti₃SiC₂、Ti₂AlC、Nb₂AlC等)是一类具有众多独特优异性质的可加工陶瓷，这种陶瓷同时具有共价键、金属键、离子键，所以兼具陶瓷和金属的性质。如：陶瓷材料的高熔点、抗氧化和抗腐蚀能力、金属的导电性、可加工性、损伤容抗、抗热冲击等性能，纳米陶瓷的耐辐射损伤性。上述特点使得MAX相陶瓷有望在高温服役部件、耐摩擦部件、导电元件、耐蚀部件、核工业部件、保护性涂层等领域获得应用。然而作为结构陶瓷材料使用，大部分MAX相陶瓷由于反应合成温度很高，反应合成的晶粒非常粗大。而且作为可以自蔓延燃烧合成的材料，反应合成中放出大量的热，导致反应不可控，反应副产物多，晶粒大小控制非常困难，难以通过反应控制获得纳米晶陶瓷。而纳米晶陶瓷由于高比例的晶界及界面原子特殊结构，因而具有优良的力学性能和某些特殊的功能。普通陶瓷主要缺点是韧性差，内部缺陷多强度偏低。而纳米粉体由于活性高，比表面大可以显著降低烧结温度，烧结后材料的致密度高，成分均匀性好，陶瓷的强度、韧性和超塑性相比普通陶瓷而言均大幅提高。因而研发可以将MAX相陶瓷变成纳米陶瓷粉末的技术，对于提高MAX相陶瓷的性能和应用前景至关重要。

纳米复相陶瓷，由于引入分布于晶界的第二相颗粒，对裂纹有偏转、吸收、桥接等作用，有助于提高陶瓷材料的韧性以及高温强度。但是现有的纳米复相陶瓷主要通过添加外部的第二相颗粒强韧化，该方法制备的纳米复相陶瓷性能远远不及在纳米陶瓷基体上原位生长具有位相界面匹配的纳米二相颗粒强韧化陶瓷。通过球磨制备MAX相陶瓷的纳米粉体，同时在球磨时进行粉体表面氧含量调节，就能在烧结时在纳米MAX相陶瓷的基体里原位生长出细小弥散分布，化学亲和性极高，含量精确可调控的纳米MAX相/氧化物复相陶瓷，该类陶瓷具有极优异的室温及高温力学性能。含量精确可调控意味着针对材料不同的使役环境，可以对材料的性能进行优化设计满足不同需求，有效利用材料的优点，提高使役适应性。

通过使用氢氟酸刻蚀去除MAX相中的A原子金属层，就可以获得二维的MXenes片层材料(如：二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物)。新的过渡族金属碳化物纳米片MXenes一问世以其优异的电化学性能、良好的水溶性、非常大的表面积以及较轻的质量和稳定性，因而有望在诸多领域获得如石墨烯一样的广泛应用，如：MXenes具有良好离子扩散通道、导电性和多孔结构作为锂离子电池的电极材料应用。因其良好的电磁耦合及损耗特性，作为轻质高强的吸波材料，用于各种电子设备及武器系统。MXenes还具生物安全性好同时有大的表面积和高化学反应位点，作为催化剂载体，净水材料，医用材料已经被研究报道。