[发明专利]球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控粉体氧含量的方法

权利要求书

1.一种球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，采用微米级的MAX相陶瓷粗粉作为原料，球磨的同时往球磨罐中通入气体，通过球磨参数和气体反应的多维作用和调节，得到具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或含有其成分的料浆，实现纳米MAX相陶瓷粉体的粒度调节控制的同时，实现纳米MAX相陶瓷粉体表面成分和活性状态的调控。

2.按照权利要求1所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，采用球磨设备对尺寸为1～5000微米的MAX相陶瓷粗粉进行球磨，球磨的同时连续往球磨罐中通入化学成分精确配比过的气体。

3.按照权利要求1所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，球磨过程视目标粒度和氧含量需求，使用或者不使用温度控制的球磨设备；球磨设备是普通行星球磨机、高能球磨机、滚筒球磨机、搅拌球磨机或振动球磨机，球磨方式是湿法球磨或干法球磨；不同设备、制备方法和参数获得的具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体粒度在20～400纳米之间能够进行调节，氧含量在0.0001%～20%质量分数之间能够进行调节。

4.按照权利要求3所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，气体含量控制采用氧气、惰性气体混合配比或氢气、惰性气体混合配比；按体积分比计，氧气或氢气与惰性气体比值范围为0至1，且不包含0。

5.按照权利要求3所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，温度控制的实现是对滚筒球磨机、搅拌球磨机或振动球磨机，采用球磨罐外附加能够通入液态的温度控制介质的包套，或直接在球磨罐中通入温度控制介质；对普通行星球磨机或高能球磨机在整个球磨罐的罐仓外通入液态的温度控制介质进行温度控制；温度控制介质为超低温冷却温度控制介质或其他温度控制介质，超低温冷却温度控制介质采用低温液态气体冷却剂：液氩、液氮或液氧，其他温度控制介质采用油、水、醇、酮或苯类，温度控制介质能够调节温度范围为-200～300℃之间。

6.按照权利要求4所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，采用湿法球磨将MAX相陶瓷粗粉、球磨介质、球磨珠混合后进行球磨，采用干法球磨时将MAX相陶瓷粗粉、表面分散剂、球磨珠混合后，进行球磨或将MAX相陶瓷粗粉、球磨珠混合后进行球磨；需要对纳米MAX相陶瓷粉体进行纯度控制时，球磨珠和球磨罐是不锈钢酸溶性的金属球和球磨罐、氧化铝或玛瑙碱溶性的陶瓷球和球磨罐，或者高分子类的球磨珠和球磨罐；不需要进行纯度和杂质控制时，则使用任意材质球磨珠和球磨罐，球磨介质是油、水、醇、酮或苯类可挥发液态溶剂，表面分散剂是水溶性及有机溶剂溶性分散剂。

7.按照权利要求6所述的球磨制备具有片层结构的纳米MAX相陶瓷粉体或料浆并调控纳米MAX相陶瓷粉体氧含量的方法，其特征在于，球磨参数中，球磨珠与MAX相陶瓷粗粉按1:1～100:1的球料质量比进行混合；对湿法球磨，球磨介质加入量为球料总质量的10%～500%之间；对干法球磨，表面分散剂加入量为MAX相陶瓷粗粉总质量的0.01%～10%之间；对滚筒球磨机、搅拌球磨机、普通行星球磨机，球磨转速在20～2000转/分钟之间，球磨时间1～72小时；对高能球磨机，球磨转速在200～50000转/分钟之间，球磨时间0.5～48小时；对振动球磨机，振动频率在5～5000Hz之间，振幅1～50mm之间，球磨时间2～180小时。