[发明专利]锰掺杂的红色荧光粉的制备方法、产物、器件及背光模组有效
申请号: | 201811006339.7 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN109097041B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 陈雷;程鹏;陈杰;田云飞;王家龙;何良锐;张秋红;倪海勇 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学智能制造技术研究院;广东省稀有金属研究所 |
主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67;H01L33/50 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 丁瑞瑞 |
地址: | 236000 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 红色 荧光粉 制备 方法 产物 器件 背光 模组 | ||
1.一种锰掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
1)、将A2BF6多晶颗粒与研磨球混合,A2BF6多晶颗粒与研磨球的质量比为1:1-1:2.5,然后球磨30-120min其中,A为一价阳离子,包括:钾离子、氢离子、锂离子、钠离子以及铯离子中的一种或组合;B为四价阳离子,包括:钛离子、硅离子、锗离子、锡离子以及锆离子中的一种或组合;
2)、将球磨后得到的A2BF6粉体与质量分数为30-59%的氢氟酸混合,球磨后得到的A2BF6粉体与氢氟酸的质量比为1:1-2.5:1,然后在1-1200rpm的转速下搅拌12-72小时进行二次结晶处理;
3)、滤出二次结晶后的A2BF6与氢氟酸溶液中的固体颗粒,得到二次结晶后的A2BF6颗粒;
4)、按照A2BF6与A2MnF6的摩尔比例为93:7-90:10的比例称取二次结晶后的A2BF6颗粒与A2MnF6,然后先将A2MnF6溶解于质量分数为30-59%的氢氟酸中,再将A2BF6加入到A2MnF6与氢氟酸的溶液中,并持续搅拌10-360分钟进行离子交换,其中,A2BF6与A2MnF6的总质量与氢氟酸的质量比为1:1-4:1;
5)、滤出离子交换后的溶液中的固体颗粒,得到滤饼,然后将滤饼进行干燥处理得到锰掺杂的红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种锰掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中进行二次结晶处理过程是在密封的反应器中进行的。
3.根据权利要求1所述的一种锰掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤3)包括:
在真空度60-200Pa,流量60-100L/min的条件下,对二次结晶后的A2BF6与氢氟酸溶液进行真空抽滤处理,得到二次结晶后的A2BF6颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种锰掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的A2MnF6制备方法包括:
A:将氟化氢钾溶解于质量分数为30-59%的氢氟酸中,其中,氟化氢钾与氢氟酸的质量比为2:10-4:10;并以10-1000rpm的转速搅拌15-40min;
B:在搅拌时加入高锰酸钾,其中,高锰酸钾与氟化氢钾的质量比为1:5-2:5;
C:使用质量分数为25-40%的双氧水将加入高锰酸钾后的溶液滴定至金黄色;
D:把滴定后的溶液连同反应器放入0-5℃冰水混合液静置15-40min,滤出沉淀物,再使用丙酮反复洗涤沉淀物至中性;
E:将洗涤后的沉淀物于温度为60-90℃、真空度为90-500Pa的条件下干燥1-4h,得到A2MnF6。
5.根据权利要求1所述的一种锰掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤5),包括:
在真空度60-200Pa,流量60-100L/min的条件下,对离子交换后的溶液进行真空抽滤处理,得到滤饼,然后再使用丙酮反复洗涤滤饼至中性,然后于温度为60-90℃、真空度为90-500Pa的条件下将滤饼干燥1-4h,得到锰掺杂的红色荧光粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述锰掺杂的红色荧光粉的制备方法制备的产物。
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