[发明专利]一种铜钴负载型石墨烯材料的制备及在催化Glaser偶联反应中的应用在审
| 申请号: | 201811000186.5 | 申请日: | 2018-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN109225223A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 卢伟阳;高令峰;郑庚修 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C07C2/76;C07C15/54 |
| 代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 负载型 铜钴 石墨烯材料 偶联反应 制备 催化 氧化石墨烯 石墨烯 化学还原法 催化活性 绿色环保 原位还原 应用 套用 重复 | ||
1.一种铜钴负载型石墨烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取由改进的Hummers制备的氧化石墨烯固体于超纯水中超声分散后得到一定浓度的氧化石墨烯悬浮液,用碱性调节剂将溶液调节为碱性;(2)将一定浓度的铜、钴盐溶液加入到氧化石墨烯悬浮液中超声分散,使金属离子均匀分散到石墨烯纳米片之间,得到铜、钴和氧化石墨烯混合溶液;(3)将一定浓度的还原剂溶液逐滴加入到铜、钴和氧化石墨烯混合溶液中,在一定温度下搅拌反应一段时间,最后经离心、洗涤、冻干,得到铜钴负载型石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述一种铜钴负载型石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述(1)中,超声分散后的氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1 ~ 3mg/mL。
3.根据权利要求1所述一种铜钴负载型石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述(1)中,所用的碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾的一种或几种的组合,碱性调节剂调节氧化石墨烯悬浮液至pH = 8~ 13。
4.根据权利要求1所述一种铜钴负载型石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述(2)中,铜盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、氯化亚铜、溴化亚铜、五水合硫酸铜中的一种或几种的组合,铜盐溶液的浓度为0.01 ~ 0.1mol/L;钴盐为无水氯化钴、六水合硝酸钴、亚硝酸钴钠、醋酸钴、七水合硫酸钴、碳酸钴、草酸钴、磷酸钴中的一种或几种的组合,钴盐溶液的浓度为0.01 ~ 0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述,一种铜钴负载型石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述(3)中,还原剂为对苯二酚、硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、葡萄糖中的一种或几种的组合,还原剂溶液的浓度为0.1 ~ 1mol/L。
6.根据权利要求1所述,一种铜钴负载型石墨烯材料制备方法,其特征在于,所述(3)中,在一定温度下搅拌,温度为40 ~ 80 oC,加热反应的时间为0.5 ~ 2小时。
7.一种铜钴负载型石墨烯材料的制备及在催化Glaser偶联反应中的应用,其特征在于,向装置中依次加入溶剂、苯乙炔、碱、铜钴负载型石墨烯材料,在一定温度下搅拌,反应一段时间。
8.根据权利要求7所述,一种铜钴负载型石墨烯材料在催化Glaser偶联反应中的应用,其特征在于,溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种的组合,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、三乙胺中的一种或几种的组合,温度为50 ~ 150oC,反应时间为4 ~ 12小时。
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