[发明专利]一种ZSM-5分子筛催化剂及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201811000162.X | 申请日: | 2018-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110871105B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
| 发明(设计)人: | 卓佐西;李猛;杨文书 | 申请(专利权)人: | 惠生工程(中国)有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J35/10;C07C2/86;C07C15/08 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 高燕 |
| 地址: | 201210 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zsm 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将ZSM-5分子筛、有机碱、铵盐和水混合;所述ZSM-5分子筛为氢型ZSM-5分子筛;所述铵盐取自氯化铵、溴化铵、氟化铵、硫酸铵、四丙基溴化铵和四乙基溴化铵一种或多种;所述有机碱选自正丁胺、正丙胺、乙二胺、三乙胺、乙胺、四丙基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵一种或多种;
2)在密闭容器中高温自压反应获得改性分子筛滤饼;
3)对滤饼焙烧获得外表面酸性改性分子筛;
4)外表面酸性改性分子筛在含磷化合物的水溶液中浸渍并焙烧获得磷改性分子筛;所述的含磷化合物选自磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵和三苯基膦中的一种或多种;
5)磷改性分子筛再在含镁化合物的水溶液中浸渍并焙烧获得磷镁复合改性分子筛;
6)磷镁复合改性分子筛与粘结剂混合均匀,混捏成型并干燥焙烧获得ZSM-5分子筛催化剂;
以硅元素的摩尔数,将ZSM-5分子筛的质量换算获得SiO2的摩尔数,SiO2、有机碱、铵盐和水的摩尔比为1:(0.01~0.24):(0.01~0.13):(3~24);
步骤2)中,反应温度为120℃~200℃,反应时间为4h~72h;
步骤3)中,焙烧温度为500℃~600℃,焙烧时间为3.0~6.0h;
步骤4)和步骤5)中焙烧温度为450~550℃;
步骤4)中,将磷改性分子筛中的磷元素通过摩尔数换算成P2O5,P2O5的含量为磷改性分子筛质量的1.0%~8.0%;
步骤5)中,将磷镁复合改性分子筛中的镁元素通过摩尔数换算成MgO,MgO的含量为所述磷镁复合改性分子筛质量的1.0%~5.0%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应结束后冷却并过滤获得改性分子筛滤饼。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下特征中的一种或多种:
步骤6)中的粘结剂选自氧化铝水合物和氧化硅水合物中的一种或多种;
步骤6)中,磷镁复合改性分子筛与粘结剂的干基质量比为(1~9):1。
4.一种由权利要求1~3任一项所述的制备方法制备获得的ZSM-5分子筛催化剂。
5.如权利要求4所述的ZSM-5分子筛催化剂在甲苯和甲醇烷基化生产对二甲苯中的用途。
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