[发明专利]一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置及其生产方法

说明书

一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，包括相互连通的反应釜本体和自动排母液过滤系统，反应釜主体包括搅拌系统、进料系统、防沉积装置和放料阀，防沉积装置安装在反应釜本体的底部，所述防沉积装置的上部设置有搅拌系统，进料系统连接在反应釜本体的上部，放料阀设置在反应釜本体的底部，自动排母液过滤系统与反应釜本体之间的连接管道上设置有超声波滤膜。本方法和装置得到的产品为小粒径、高振实，分布范围较窄且均一的镍钴锰三元正极材料前驱体。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极三元材料，尤其涉及一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置及其生产方法。

背景技术

锂离子电池中正极三元材料是影响锂离子电池性能的关键材料，而三元材料的粒径和压实密度是锂离子电池倍率性能和能量密度的关键因素。目前如何生产小粒径、高振实的三元前驱体是锂离子电池生产企业的研究重点之一，而现有的生产过程都是在高温(50℃以上)的环境下进行的，生产出来的三元材料的振实度不高，并且现有的反应釜为平底，搅拌桨正下方因受搅拌强度弱的影响会出现固体物的沉积现象，造成三元正极材料的粒度不均。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置及其生产方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，包括相互连通的反应釜本体和自动排母液过滤系统，所述反应釜主体包括搅拌系统、进料系统、防沉积装置和放料阀，所述防沉积装置安装在反应釜本体的底部，所述防沉积装置的上部设置有搅拌系统，所述进料系统连接在反应釜本体的上部，所述放料阀设置在反应釜本体的底部，所述自动排母液过滤系统与反应釜本体之间的连接管道上设置有超声波滤膜。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述防沉积装置呈圆椎体状布置，所述防沉积装置的外边沿与反应釜的内壁接触或者接近内壁。本发明中，防沉积装置呈圆椎体状布置，当有固体颗粒落在椎体上之后，在浆体流的作用下会向下滑动，从而再次被搅动起来，不会停留在上面，这样就不会出现因为搅拌不均而影响生产出来的产品的稳定性和一致性。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述防沉积装置的倾斜角度在10到30度。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述连接管道的一端连接在反应釜本体的中部，另一端连接在负压室上，所述连接管道竖直设置，所述连接管道内设置有超声波滤膜。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述超声波滤膜为小于450目的金属过滤网，并且在过滤网的下方或者上方设置有超声波发生器。在本发明中，母液可以通过过滤网，而固体颗粒不能通过过滤网，会有部分固体颗粒附着在过滤网上。过滤网上的颗粒达到一定程度后，负压室内的负压会上升，当负压超过-0.01Mpa后，启动超声波，将滤膜上的固体物料振下来，落入反应釜内，再进行反应。当负压度恢复正常值后，关闭超声波。这样实现了母液的连续自动排出，被拦截的固体物料落入反应釜体内，增加釜内固体颗粒的含量。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述负压罐并排设置有两个，两个负压罐的上部用管道联通。母液流入到其中一个负压罐，当罐内母液满了以后，将母液直接转换到另外一个，母液用泵转走，转空后备用。

上述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，优选的，所述进料系统包括并流进料管和液碱进料管，所述并流进料管和碱液进料管分别设置在反应釜本体的两侧。

一种采用上述的制备装置的小粒径、高振实三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：1)配置底液，底液为在氨水中加入去离子水使得底液的PH值在9.8-12.8之间，底液的高度为盖过反应釜本体内最下层搅拌桨100mm；

2)将镍钴锰混合液从并流进料管内进入到第一反应釜内，在控制温度在15-30℃的条件下通入惰性气体进行气氛保护，通气时间为0.5-1.5小时；