[发明专利]一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置及其生产方法

权利要求书

1.一种小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：包括相互连通的反应釜本体和自动排母液过滤系统，所述反应釜主体包括搅拌系统、进料系统、防沉积装置和放料阀，所述防沉积装置安装在反应釜本体的底部，所述防沉积装置的上部设置有搅拌系统，所述进料系统连接在反应釜本体的上部，所述放料阀设置在反应釜本体的底部，所述自动排母液过滤系统与反应釜本体之间的连接管道上设置有超声波滤膜。

2.根据权利要求1所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述防沉积装置呈圆椎体状布置，所述防沉积装置的外边沿与反应釜的内壁接触或者接近内壁。

3.根据权利要求2所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述防沉积装置的倾斜角度在10到30度。

4.根据权利要求1所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述连接管道的一端连接在反应釜本体的中部，另一端连接在负压室上，所述连接管道竖直设置，所述连接管道内设置有超声波滤膜。

5.根据权利要求4所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述超声波滤膜为小于450目的金属过滤网，并且在过滤网的下方或者上方设置有超声波发生器。

6.根据权利要求5所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述负压罐并排设置有两个，两个负压罐的上部用管道联通。

7.根据权利要去1所述的小粒径、高振实三元前驱体的制备装置，其特征在于：所述进料系统包括并流进料管和液碱进料管，所述并流进料管和碱液进料管分别设置在反应釜本体的两侧。

8.一种采用权利要求1-权利要求7任一项的制备装置的小粒径、高振实三元前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)配置底液，底液为在氨水中加入去离子水使得底液的PH值在9.8-12.8之间，底液的高度为盖过反应釜本体内最下层搅拌桨100mm；

2)将镍钴锰混合液从并流进料管内进入到第一反应釜内，在控制温度在15-30℃的条件下通入惰性气体进行气氛保护，通气时间为0.5-1.5小时；

3)完成气氛保护后，在反应釜内加入1-13mol/L的氨水进行氨化处理，反应温度15-30℃，氨化pH值5.5-7.5，氨化时间0.5-1.5小时；

4)打开反应釜本体内的搅拌系统，用计量泵将将氨化后的混合溶液和氨水通过并流进料管进入到反应釜本体内，用计量泵将氢氧化钠溶液通过液碱进料管进入到反应釜本体内；

5)当反应釜本体内的浆体位置达到连接管道的进口位置后打开负压系统，通过负压罐对浆体进行负压抽吸；

6)负压罐设置为并联的2个，母液流入其中的一个，当罐内母液满以后，将母液直接转换至另一个；母液用泵转走，转空后备用，后续依此操作；

7)当釜内固体颗粒粒度达到要求后，按照工艺要求进行陈化后，由放料阀一次性将釜内浆料放出进行过滤；

8)过滤后的固体颗粒再经过85℃，1±0.2mol/L氢氧化钠溶液进行洗涤，氢氧化钠溶液量为固体颗粒重的1-2倍；滤干后再使用90℃去离子水进行洗涤，去离子水量为固体颗粒重的15-20倍。

9)洗涤脱水，经烘干可得到粒径D50:2.8-5.0μm、振实≥2.25g/cm3、S含量在500-1200ppm的三元正极材料前驱体。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述反应釜本体内的温度控制在15-30℃。