[发明专利]一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法

说明书

本发明公开了一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，其包括以下步骤：参数设定、测试对比，定性定量判定。采用上述步骤后，本发明简化了植物性食品中农药残留的前处理过程，优化了样品前处理条件和仪器参数，提高了实验效率；较好的排除了样品基质的干扰；测试项目多，可以检测52种常见农药，速度快，满足我国产品出口的农药检测需求。

技术领域

本发明属于色谱检测分析技术领域，特别涉及一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法

背景技术

我国是农业大国,为确保农业丰收,在生产过程中离不开农业投入品的施用,农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用,但是由于长期和大量地使用农药,致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分,在动植物体内,甚至在人体内不断积累,对人们的生命安全造成了较大的威胁。

现有对植物性食品中农药测定的方法中，对于农药残留的前处理较为繁琐，样品前处理条件和仪器参数复杂，极大影响了实验的效率；现有方法不能较好地排除了样品基质的干扰，导致实验结果准确性不高。

有鉴于此，本发明人针对上述问题所导致的诸多缺失及不便，而深入构思，且积极研究改良试做而开发设计出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，简化处理过程，提高实验效率，优化实验条件，排除基质干扰，提高结果的准确性。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

本发明为一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：

步骤一、参数设定

对液质联用仪的参数进行设定，其中液相色谱的条件为：

a、色谱柱：XBridge HSS T32.5μm,50*2.1mm或性能相当者

b、流动相：乙腈+5mmol/L乙酸铵(含0.1甲酸)梯度洗脱

c、流速：0.3mL/min

d、进样量：10μL

质谱的条件为：

a、离子源：电喷雾离子源

b、扫描方式：正离子扫描

c、检测方式：多反应监测

d、电喷雾电压：4000V

e、毛细管电压：135V

f、辅助器压力：35psi

g、反吹气：11L/h

步骤二、测试对比

a、制备标准工作曲线

称取各待测农药的标准品，分别制得浓度为200μg/mL的标准液；从标准液中分别吸取0.5mL至棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的混合标准液；分别移取所述混合标准液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL至5个10mL容量瓶中，用乙腈水(1+1)定容至刻度，制得浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL的混合标准液；分别取所述不同浓度的混合标准液注入液质联用仪测定，绘制标准工作曲线；

b、试样测试