[发明专利]一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法

权利要求书

1.本发明为一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：

步骤一、参数设定

对液质联用仪的参数进行设定，其中液相色谱的条件为：

a、色谱柱：XBridge HSS T32.5μm,50*2.1mm或性能相当者

b、流动相：乙腈+5mmol/L乙酸铵(含0.1甲酸)梯度洗脱

c、流速：0.3mL/min

d、进样量：10μL

质谱的条件为：

a、离子源：电喷雾离子源

b、扫描方式：正离子扫描

c、检测方式：多反应监测

d、电喷雾电压：4000V

e、毛细管电压：135V

f、辅助器压力：35psi

g、反吹气：11L/h

步骤二、测试对比

a、制备标准工作曲线

称取各待测农药的标准品，分别制得浓度为200μg/mL的标准液；从标准液中分别吸取0.5mL至棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.00μg/mL的混合标准液；分别移取所述混合标准液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL至5个10mL容量瓶中，用乙腈水(1+1)定容至刻度，制得浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL的混合标准液；分别取所述不同浓度的混合标准液注入液质联用仪测定，绘制标准工作曲线；

b、试样测试

取待测样品放入高速组织捣碎机中捣碎，充分混匀，称取待测样品10.00g至50mL离心管中，加2个陶瓷均质子、20mL乙腈、5g氯化钠，旋上盖子涡旋提取1min,充分振荡后再涡旋提取1min，4000r/min离心5min，移取10mL乙腈层至15mL玻璃管中；在所述提取液中加入Carb粉末0.4g，C18和PSA粉末各0.6g，无水硫酸镁1.5g，涡旋30s，4000r/min离心5min，取5mL上清液于常温下氮气吹至近干，以乙腈溶液定容至1.0mL，制得待测样品溶液；取10μL待测样品溶液注入液质联用仪检测；

c、空白实验

采用不含待测农药的空白植物性样品进行加标，移取0.1mL 1.00μg/mL混合标准液于空白样品中，相当于各农药的添加水平为0.01mg/kg；不称取样品，重复步骤b；

步骤三、定性定量判定

如果待测样品溶液的质量色谱峰保留时间与混合标准液一致；待测样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当混合标准液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过允许的相对偏差，则可判断待测样品中存在这种农药和相关化学品；依据以下公式计算试样各种农药的残留量；

其中，X为样品中待测组分残留量，单位mg/kg；Cs为待测组分标准液的浓度，单位μg/L；V为样液最终定容体积，单位mL；m为最终样液所代表的试样量，单位g。

2.如权利要求1所述的一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，其特征在于：所述步骤二中，待测农药包括砜吸磷、醚苯磺隆、异丙隆、乙硫苯威、喹禾灵、霜霉威、噻菌灵、灭蝇胺、虫酰肼、甲氧虫酰肼、乙霉威、多杀菌素、噻虫啉、久效威砜、久效威亚砜、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、三唑磷、喹硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、杀扑磷、噻虫嗪、噻螨酮、噻嗪酮、戊唑醇、氧化乐果、乐果、灭多威、克百威、甲萘威、多菌灵、敌百虫、啶虫脒、恶唑菌酮、氟虫脲、氟啶脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲基硫菌灵、三唑醇、杀虫脒、霜脲氰、烯酰吗啉、抑霉唑、茚虫威、吡虫啉、乙酰甲胺磷、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威。

3.如权利要求1所述的一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，其特征在于：所述步骤三中，当相对丰度＞50％，允许±20％的偏差；当相对丰度为20％--50％，允许±25％偏差；当相对丰度为10％--20％，允许±30％的偏差；当相对丰度＜10％，允许±50％偏差。

4.如权利要求1所述的一种检测植物性食品中多种农药测定的液相色谱串联质谱法，其特征在于：所述步骤二中，称取各种待测农药标准品10.0mg于50mL烧杯中，用丙酮溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得溶度为200μg/mL的标准液。