[发明专利]一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法在审

申请号：	201810992814.6	申请日：	2018-08-29
公开（公告）号：	CN109180730A	公开（公告）日：	2019-01-11
发明（设计）人：	周文超;赵喜波;原泳锋	申请（专利权）人：	苏州松湖新能源材料有限公司
主分类号：	C07F9/6574	分类号：	C07F9/6574;H01M10/0567
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	215500 江苏省苏州市常熟高新技***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	草酸磷酸盐制备卤磷酸盐非质子溶剂六氟磷酸盐阴离子杂质金属离子目标产物危险系数无水草酸五卤化磷有效控制氟化盐高纯度卤化盐收率溶解
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【说明书】：

本发明公开了一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：（1）将六氟磷酸盐溶解在非质子溶剂中，加入氟化盐或其他卤化盐，和五卤化磷反应得到二氟四卤磷酸盐；（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐。本发明的方法工艺简单，危险系数低，收率高，能有效控制金属离子和阴离子杂质含量，可以制备高纯度二氟双草酸磷酸盐目标产物。

技术领域

本发明涉及一种能够用于非水电解液电池用添加剂的二氟双草酸磷酸盐的制备方法。

背景技术

二氟双草酸磷酸盐可以用作非水电解液电池的添加剂。例如，二氟双草酸磷酸锂可用作锂离子电池、锂离子电容器等非水电解液电池用添加剂，二氟双草酸磷酸钠可用作钠离子电池的添加剂。作为其中的一种即二氟双草酸磷酸锂的制备方法，如专利文献一（专利名称：二氟双（草酸根）磷酸锂溶液的制造方法；专利号：CN102216311B），其方法是溶解在有机溶剂中的六氟磷酸锂在四氯化硅反应助剂的存在下与草酸反应。该方法中，得到含二氟双草酸磷酸锂的溶液，其含有四氟草酸磷酸锂等可溶性杂质，而且氯离子、游离酸超标，产品纯度较低，会对锂离子电池特性造成不良影响。同时，该方法使用极易挥发的四氯化硅液体，因此反应很难控制且伴随有危险。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种能够用于非水电解液电池用添加剂的二氟双草酸磷酸盐的制备方法。

本发明为实现上述目的，利用六氟磷酸盐、卤代盐和五卤化磷反应得到的二氟四卤磷酸盐与无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐，由此得到二氟双草酸磷酸盐粗品，再纯化得到高纯的二氟双草酸磷酸盐。

本发明采用以下技术方案:

一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将六氟磷酸盐APF₆、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX₅反应得到二氟四卤磷酸盐APF₂X₄；

（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐AP(C₂O₄)₂F₂。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述的卤化盐AX、五卤化磷PX₅和二氟四卤磷酸盐APF₂X₄中的X选自Cl、Br、I中的至少一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述的六氟磷酸盐APF₆、氟化盐AF、卤化盐AX、二氟四卤磷酸盐APF₂X₄和二氟双草酸磷酸盐AP(C₂O₄)₂F₂中的A选自Li、Na、K中的至少一种。