[发明专利]一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201810992814.6 | 申请日： | 2018-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN109180730A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 周文超;赵喜波;原泳锋 | 申请（专利权）人： | 苏州松湖新能源材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州市常熟高新技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酸 磷酸盐 制备 卤磷酸盐 非质子溶剂 六氟磷酸盐 阴离子杂质 金属离子 目标产物 危险系数 无水草酸 五卤化磷 有效控制 氟化盐 高纯度 卤化盐 收率 溶解 | ||
1.一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
（1）将六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5反应得到二氟四卤磷酸盐APF2X4；
（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2。
2.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的卤化盐AX、五卤化磷PX5和二氟四卤磷酸盐APF2X4中的X选自Cl、Br、I中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF、卤化盐AX、二氟四卤磷酸盐APF2X4和二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2中的A选自Li、Na、K中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（1）步反应中六氟磷酸盐、氟化盐AF或卤化盐AX，和五卤化磷的摩尔比为（0.1~1）:（1~2）：1。
5.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（2）步反应中二氟四卤磷酸盐和无水草酸的摩尔比为（0.1~0.6）：1。
6.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（1）步反应的温度为20~220℃，反应时间为10~36小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（2）步反应的温度为0~90℃，反应时间为1~12小时。
8.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5的反应在非质子溶剂中进行。
9.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的二氟四卤磷酸盐和无水草酸的反应在在非质子溶剂中进行。
10.根据权利要求8或9所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的非质子溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯、链状酯、环状酯、链状醚、环状醚、腈类中的一种或多种组合。
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