[发明专利]一种大环内酯前体的制备方法

权利要求书

1.一种大环内酯前体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将环己酮与过氧化氢混合，加入铁盐催化剂，在20-45℃的温度下反应1-6h，反应结束后依次萃取浓缩、分离纯化得到结构式如1所示的主产物；

(2)在20-45℃的温度下，将步骤(1)得到的结构式如1所示的主产物与环己酮在有机酸催化剂作用下反应1～3h，反应结束后，分离纯化得到结构式如2所示的大环内酯前体；反应式如下：

所述步骤(1)中，铁盐催化剂选自硫酸铁、硫酸铁铵或硝酸铁中的一种或几种；

步骤(2)中，有机酸选自乙酸，甲酸或对甲苯磺酸中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，过氧化氢的浓度为10-35wt％,环己酮与过氧化氢的摩尔比是1:1-1:5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以环己酮和过氧化氢和铁盐催化剂的总摩尔数为基准，铁盐催化剂的摩尔百分数为1-15％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，结构式如1所示的主产物与环己酮的摩尔比为1:0.9～0.9:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以结构式如1所示的主产物、环己酮和有机酸催化剂的总摩尔数为基准，有机酸催化剂的摩尔百分数为2-20％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，反应温度为25-30℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，分离纯化采用柱层析法。