[发明专利]一种低聚乙酰氨基糖酸及选择性氧化制备方法

权利要求书

1.一种低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）将甲壳素碎料溶于稀酸中降解，降解后过滤固体洗至中性、60℃干燥，得到低分子量甲壳素；稀酸为硫酸或盐酸中任意一种，稀酸溶液的质量浓度为5%～15%；稀酸溶液的体积为甲壳素碎料质量的8～15倍，甲壳素碎料在80～180℃，降解30～90min；

（2）将氯化钙、无水甲醇和去离子水混合配制成氯化钙甲醇溶液，将步骤（1）中的低分子量甲壳素溶于氯化钙甲醇溶液中，常温处理6～12h后用去离子水沉淀出再生甲壳素，60℃干燥后得到低分子量再生甲壳素；

（3）将步骤（2）得到的低分子量再生甲壳素溶于水中得到低分子量再生甲壳素悬浮液，向低分子量再生甲壳素悬浮液中加入2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基、溴化钠和次氯酸钠溶液，调整pH值，搅拌得到反应产物；

（4）将步骤（3）中的反应产物用无水乙醇沉淀，沉淀产物溶于水后透析2天，经过冷冻干燥或喷雾干燥，得到低聚乙酰氨基糖酸粉体；

所述低聚乙酰氨基糖酸的分子量为500～7000，聚合度n为2~32，结构式如下：

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2.根据权利要求1所述的低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲壳素碎料粒径为0.3～0.5mm，由片状或块状原料甲壳素机械加工制成。

3.根据权利要求1所述的低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于：所述步骤（2）氯化钙甲醇溶液中氯化钙摩尔浓度3.5～5.0M，去离子水是氯化钙摩尔浓度的1.5～5.0倍，低分子量甲壳素溶于氯化钙甲醇溶液后低分子量甲壳素的质量浓度为3～12%。

4.根据权利要求1所述的低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中以1g低分子量再生甲壳素为基准，加入10～19mg的2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.2～0.4mg的溴化钠，15～30ml的次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液中有效氯质量百分比浓度为5%。

5.根据权利要求1所述的低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中调整pH值为9～10，搅拌3～6h。

6.根据权利要求1所述的低聚乙酰氨基糖酸的选择性氧化制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中反应产物用3～5倍体积的无水乙醇沉淀。