[发明专利]一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，所述溶矿，具体包括：将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解，记为样品溶液；所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。本发明公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，可以保证钛精矿的完全溶解，为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。

技术领域

本发明涉及钛渣冶炼的分析测试领域，具体涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法。

背景技术

钛在地球上储量十分丰富，在地壳中含钛矿物有140多种，但现具有开采价值的仅十余种。已开采的钛矿物矿床可分为岩矿床和砂矿床两大类，岩矿床为火成岩矿，具有矿床集中、贮量大的特点，FeO(相对于Fe₂O₃)含量高，脉石含量多，结构致密，且多是共生矿，这类矿床的主要矿物有钛铁矿、钛磁铁矿等，矿石选矿分离较为困难，产出的钛精矿中TiO₂含量一般不超过50％。我国最大的钛精矿储存地是攀枝花地区，占国内总产量的48％；云南次之，占总产量的20％。其中云南楚雄州武定县出产的钛精矿，含铁量高，杂质少，故云南钛精矿成为冶炼深加工必备不少的原料。

钛精矿是从钛铁矿或钛磁铁矿中采选出来，是生产用途非常广泛的钛白粉的原料，其主要成分包括：二氧化钛(TiO₂，含量45％～50％)、三氧化二铁(Fe₂O₃)、氧化亚铁(FeO)，还包括少量的磷、硫、镁、钙元素。钛精矿是一种难分解的矿石，由于二氧化钛的含量较高、且易水解、易形成难溶的偏钛酸析出，且其中多种金属离子的存在还会干扰钛的测定，故而给钛精矿中二氧化钛含量的测定带来很大的困难。

现有对钛精矿中二氧化钛含量的测定，多采用行业标准YB/T 159.1-1999的过氧化钠熔解法，该方法主要为：

样品以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。但该方法存在以下缺点：

1、高温熔样操作复杂，温度不宜控制，极易飞溅；并且由于过氧化钠的强碱性和抗氧化性，刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏导致实验失败。

2、要经过两次铝片还原，操作步骤复杂，操作时间长。

目前的分析方法存在的缺点突出，急需要开发一种新型的样品处理的方法，来提高分析效率，迎合钛精矿的分析需求。

郝原芳等(郝原芳,张泉,何炼,钛精矿中二氧化钛的测定,分析检测,2005年7月,第34卷第7期)提出了一种直接测定钛精矿中二氧化钛的含量的新方法，拟定在不经分离沉淀的情况下采用硫酸-硝酸-氢氟酸溶矿，过氧化氢光度法测定钛精矿中二氧化钛。该方法采用硫酸-硝酸-氢氟酸三种腐蚀性极强的混酸作为溶剂，避免了采用高温碱熔法消解样品，但却极大增加了操作工人的危险系数，对于反应容器有特殊要求，仅能采用耐腐蚀性强且价格昂贵的铂坩埚，增加了化验室的分析成本和管理成本；更为重要的是，该混酸熔剂的溶矿效果不佳。

因此，目前仍需研究新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

发明内容

本发明为解决上述技术问题，公开了一种新型的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，可以保证钛精矿的完全溶解，为后续准确、高效地测定钛精矿中二氧化钛含量提供前提。

具体技术方案如下：

一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定，所述溶矿，具体包括：

将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合，低温加热直至样品完全溶解；

所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂。