[发明专利]一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法有效
| 申请号: | 201810988694.2 | 申请日: | 2018-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN109060689B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
| 发明(设计)人: | 范红伟;张光爽;王镇;金满洁 | 申请(专利权)人: | 中杭监测技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/30 |
| 代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪;何彬 |
| 地址: | 310022 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 精矿 氧化 含量 测定 方法 | ||
1.一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,包括溶矿、提取和二氧化钛含量测定,其特征在于,具体步骤包括:
(1)溶矿:
所述溶矿,具体包括:
将钛精矿样品与溶剂在反应容器中混合,低温加热直至样品完全溶解,记为样品溶液;
所述钛精矿样品与溶剂的质量体积比为0.001~0.01g/mL;
所述溶剂为氟化盐溶液与浓盐酸共混组成的混合溶剂;
所述氟化盐溶液以氟的可溶性盐为溶质,以水为溶剂,浓度为6~10wt%;
所述氟化盐溶液与浓盐酸的体积比为1:1~2;
所述低温加热的温度为80~100℃;
(2)提取:向反应容器中加入浓硫酸,加热至硫酸的沸点,直至反应容器中的液体全部挥发后停止加热;再向反应容器中加入稀硫酸溶液,以溶解反应容器中的内容物,记为提取液;
(3)二氧化钛含量测定:采用过氧化氢分光光度法对待测液中二氧化钛的含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,低温加热过程中,不断滴加二氯化锡溶液,直至滴加一段时间后不变色,停止加热。
3.根据权利要求2所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,所述二氯化锡溶液为水溶剂,浓度为3~6wt%。
4.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中:
所述反应容器中样品溶液与浓硫酸的体积比为5~10:1;
所述稀硫酸的浓度为8~15wt%。
5.根据权利要求1所述的钛精矿中二氧化钛含量的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述二氧化钛含量测定,具体为:
(a)将提取液冷却、并加入稀硫酸溶液定容至100mL,用移液管吸取10.00mL溶液于钢铁两用瓶中,并加入硫磷混合酸,并加热至硫酸的沸点,至冒硫酸烟停止加热,再次定容后,加入5%过氧化氢溶液,再加水稀释,放置直至显色完全,最后于430nm处测定钛精矿样品的吸光度;
(b)分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL钛标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,加入10mL硫磷混合酸,先用水稀释至70mL,再加入5%过氧化氢溶液10mL,摇匀,加水稀释至刻度,放置至显色完全,于430nm处测定各标准溶液的吸光度,以测得的吸光值为横坐标,以钛标准溶液含量为纵坐标绘制标准曲线;
(c)将步骤(a)测得的钛精矿样品的吸光度代入标准曲线,获得钛的含量,再按下式(Ⅰ)计算得到二氧化钛含量;
式中:
a—钛的含量,mg;
MTiO2—TiO2的摩尔质量;
MTi—Ti的摩尔质量;
m—钛精矿样品的质量称样量,g。
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