[发明专利]比浊法测定砷量的方法在审
申请号: | 201810987991.5 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109115765A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 姚丽娜;刘杰;温智敏 | 申请(专利权)人: | 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82;G01N21/25 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 赵娟 |
地址: | 423000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 砷量 标准色阶 比浊法 次配置 次亚磷酸钙 试样预处理 析出 炸裂 次磷酸钠 辅助溶液 还原反应 加热过程 试样溶液 温度过高 主观因素 比色管 遮挡板 目视 称取 观察 量取 浑浊 盐酸 失败 试验 保证 | ||
本发明公开了比浊法测定砷量的方法,包括试样的称取、试样预处理、试样溶液的量取、添加辅助溶液、比色管浑浊处理、标准色阶一次配置、一次比浊处理、标准色阶二次配置、二次比浊处理和试样砷量计算,本发明科学合理,使用安全方便,采用二次比浊,选择适当的盐酸浓度,保证还原反应的充分,减少盐类的析出使得砷含量的精确度进一步的提高,便于更清楚的计算试样内的砷量,并在比浊过程中添加白色遮挡板作为观察背景,使得目视比浊时观察更为准确,减少试验人员主观因素对观察结果的印象,采用次亚磷酸钙,解决了之前次磷酸钠加热过程中容易因为温度过高,导致反应失败甚至容易炸裂事故的发生。
技术领域
本发明涉及化工工业技术领域,具体为比浊法测定砷量的方法。
背景技术
砷的化学符号为As,原子序数33,有灰、黄、黑褐三种同素异形体,具有金属性,原子量74.92,比重5.73(14℃),熔点814℃,615℃时升华,不溶于水,溶于硝酸和王水,在潮湿空气中易被氧化,主要以硫化物矿的形式(如雄黄As2S2,雌黄As2S3等)存在于自然界,砷及其化合物主要用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业,还常常作为杂质存在于原料、废渣、半成品及成品中,在上述生产或使用砷化合物作业中,如防护不当吸入含砷空气或摄入被砷污染的食物、饮料时,常有发生急、慢性砷中毒的可能,因此在工业生产和废料排放时,为了防止砷污染环境和对人体造成伤害,必要对工业产品和排放肥料进行砷量的测定,以防止过量的砷对环境和人体的损害,现有的砷量测定的方法中,比浊法是其中比较简便的方法之一,但是目前使用的比浊法测量砷量时的测量准确度较低,通过单次的色阶目视对比,砷含量的精准度难以得到有效保障,同时简单的目视比浊,也容易造成测试者视觉感官上的偏差,造成测试人员不能有效的选择合适的标准色阶,造成砷量值的误差浮动较大,同时现有的比浊法测砷量时需要使用的辅助溶液的含量较多,增加了废液处理所需要的时间和处理药剂,使得比浊法测定时需要的成本增高。
发明内容
本发明提供比浊法测定砷量的方法,可以有效解决上述背景技术中提出的目前使用的比浊法测量砷量时的测量准确度较低,通过单次的色阶目视对比,砷含量的精准度难以得到有效保障,同时简单的目视比浊,也容易造成测试者视觉感官上的偏差,造成测试人员不能有效的选择合适的标准色阶,造成砷量值的误差浮动较大,同时现有的比浊法测砷量时需要使用的辅助溶液的含量较多,增加了废液处理所需要的时间和处理药剂,使得比浊法测定时需要的成本增高的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:比浊法测定砷量的方法,包括如下步骤:
S1:试样的称取:通过电子秤称取试样;
S2:试样预处理:对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸,去离子水稀释后摇匀,放置澄清;
S3:试样溶液的量取:中速过滤澄清试样溶液,取过滤后的试样溶液加入试样比色管内;
S4:添加辅助溶液:向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸;
S5:比色管浑浊处理:对试样比色管进行加热,再取下流水冷却;
S6:标准色阶一次配置:取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制;
S7:一次比浊处理:将比色管并排放置,通过比浊,判定试样对应的砷量;
S8:标准色阶二次配置:标准色阶二次配置:选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液,细化配制标准色阶;
S9:二次比浊处理:将比色管并排放置,通过比浊,判定试样对应的砷量;
S10:试样砷量计算:As(%)=[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
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