[发明专利]比浊法测定砷量的方法在审
申请号: | 201810987991.5 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109115765A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 姚丽娜;刘杰;温智敏 | 申请(专利权)人: | 湖南柿竹园有色金属有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82;G01N21/25 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 赵娟 |
地址: | 423000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 砷量 标准色阶 比浊法 次配置 次亚磷酸钙 试样预处理 析出 炸裂 次磷酸钠 辅助溶液 还原反应 加热过程 试样溶液 温度过高 主观因素 比色管 遮挡板 目视 称取 观察 量取 浑浊 盐酸 失败 试验 保证 | ||
1.比浊法测定砷量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:试样的称取:通过电子秤称取试样;
S2:试样预处理:对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸,去离子水稀释后摇匀,放置澄清;
S3:试样溶液的量取:中速过滤澄清试样溶液,取过滤后的试样溶液加入试样比色管内;
S4:添加辅助溶液:向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸;
S5:比色管浑浊处理:对试样比色管进行加热,再取下流水冷却;
S6:标准色阶一次配置:取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制;
S7:一次比浊处理:将比色管并排放置,通过比浊,判定试样对应的砷量;
S8:标准色阶二次配置:标准色阶二次配置:选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液,细化配制标准色阶;
S9:二次比浊处理:将比色管并排放置,通过比浊,判定试样对应的砷量;
S10:试样砷量计算:As(%)=[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
2.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S1中,称取试样重量为0.3g,并将称取的试样放入250ml的三角瓶中。
3.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S2中,将装有试样的三角瓶置于电炉上方进行加热,使试样在200摄氏度下被高温煮开后,降低电炉温度,对试样在50摄氏度下进行低温加热分解,该过程中持续摇晃盛有试样的三角瓶,防止结底,蒸至水分消失后取下,向三角瓶内加入50ml盐酸,并用水吹吸瓶壁一圈,然后将溶液移入到100ml容量瓶中,添加去离子水稀释到100ml刻度处,晃动摇匀,放置澄清。
4.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S3中,将澄清的试样溶液中速通过滤纸进行过滤,通过量筒选取10ml的过滤后试样溶液,倒入50ml的试样比色管内。
5.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S4中,倒入试样比色管中硫酸铜的含量为1ml,浓度为100g/L,倒入试样比色管中次亚磷酸钙的含量为5ml,浓度为300g/L,最后倒入(1+1)盐酸稀释至25ml,并在每次加入辅助溶液后对试样比色管进行摇匀。
6.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S5中,试样比色管在90摄氏度环境中加热7分钟,再取下流水冷却。
7.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S6中,包括如下步骤:
(1)、用量筒分别量取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml和10.0ml的0.010mg/ml的砷标准溶液,并置于50ml色阶比色管内;
(2)、分别向11个色阶比色管内注入(1+1)盐酸,稀释至10ml刻度处;
(3)、分别向11个色阶比色管内注入1ml浓度为100g/L的硫酸铜溶液和5ml浓度为300g/L的次亚磷酸钙,摇匀;
(4)、分别向11个色阶比色管内加入(1+1)盐酸稀释至25ml;
(5)、将11个色阶比色管放置到90摄氏度环境中加热7分钟,取下后流水冷却。
8.根据权利要求1所述的比浊法测定砷量的方法,步骤S7,包括如下步骤:
(1)将色阶比色管按照砷标准溶液的含量的顺序排列成一排放置,并将试样比色管放置在一排的端侧;
(2)选取白色遮挡板平行与色阶比色管放置;
(3)目视色阶比色管,在白色遮挡板形成的背景板上进行目视比浊。
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