[发明专利]一种钛基锂离子负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括干燥磨粉、混粉、一次焙烧、混捏、预成型、轧片、磨粉、等静压成型、二次焙烧、浸渍、三次焙烧、石墨化提纯、后续加工。该钛基锂离子负极材料的制备方法，粘结剂和浸渍剂均选中温煤沥青，有利于提高制品材料的体积密度和机械强度；导电剂选择炭黑,提高锂电池中电子的迁移速率，降低电池极化，也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命；钛粉钛在锂离子电池的应用中，在充放电过程中不发生结构改变，循环性能好，有很的好的充放电平台。

技术领域

本发明属于锂离子负极材料制备技术领域，具体涉及一种钛基锂离子负极材料的制备方法。

背景技术

硅碳负极材料是近几年发展起来的一种储能负极材料，但由于硅材料本身导电性能差，加之在电化学嵌脱锂时产生的严重体积效应，造成材料结构的破坏和机械粉化，导致电极材料间及电极材料与集流体的分离，进而失去电接触，致使电极的循环性能急剧下降。利用其他材料制备锂离子负极材料效果也是各有优劣。钛基材料具有稳定的物理和化学性质，具有突出的使用稳定性和安全性。各向同性石墨材料具有导电性、导热性、抗腐烛性、自润滑性等优异的性能，并且与金属材料相比更加易于加工，作为导电材料和结构材料在电子、机械、半导体等许多领域得到了广泛的应用。鉴于上述材料制备负极材料的缺点，又根据钛基材料与各向同性石墨材料的优点，特提出利用钛基材料与各向同性石墨作为主要原材料来制备锂离子负极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛基锂离子负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛基锂离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100-150℃进行真空干燥处理12-24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1-30:1，转速为150-300r/min，球磨时间持续10-30h，得到平均粒度5-10μm、纯度99％-99.9％的粉料；

S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；

S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；

S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃-180℃，混捏时间为1.5-2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；

S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；

S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；

S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；

S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3-2.5g/cm³；

S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；

S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7-15MPa，浸渍时间为2-3h；

S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；