[发明专利]一种钛基锂离子负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛基锂离子负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、干燥磨粉：将市售钛粉在100-150℃进行真空干燥处理12-24h，随后装入球磨罐中进行球磨，控制球料比为5:1-30:1，转速为150-300r/min，球磨时间持续10-30h，得到平均粒度5-10μm、纯度99％-99.9％的粉料；

S2、混粉：将骨料、导电剂、电阻料及步骤S1中得到的钛粉按比例依次置入混粉设备，充分混合；

S3、一次焙烧：将步骤S2中得到的混合料在隔绝空气的环境中，利用放电等离子烧结炉中进行烧结，得到一次焙烧粉料；

S4、混捏：将步骤S3中得到的一次焙烧粉料与粘结剂进行混捏得到糊料，混捏温度为160℃-180℃，混捏时间为1.5-2.5h，混捏后糊料进行凉料排除挥发份、沥青烟气等；

S5、预成型：将步骤S4中混捏后的糊料倒入成型模具中，通过模压预成型，然后脱模，预压压力为25MPa,预压时间5min；

S6、轧片：将步骤S5中预成型后的生坯制品进行破碎轧片；

S7、磨粉：步骤S6中破碎轧片的生坯制品采用雷蒙磨粉机进行磨粉，制成过800目筛网的料粉混合均匀；

S8、等静压成型：将步骤S7中磨粉后混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为2.3-2.5g/cm³；

S9、二次焙烧：将步骤S8中等静压成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到二次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；

S10、浸渍：将步骤S9中的二次焙烧品放入浸渍罐中，加入中温沥青进行浸渍，浸渍温度为200℃，浸渍压力为7-15MPa，浸渍时间为2-3h；

S11、三次焙烧：将步骤S10中的浸渍品入焙烧炉中进行焙烧得到三次焙烧品，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400-500h，出炉后自然冷却至常温；

S12、石墨化提纯：将步骤S11得到的三次焙烧品的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，视产品规格大小送电8-10天；

S13、后续加工：将进行了石墨化提纯后的制品经过破碎、碾磨工艺加工成为所需要的粒径，并将碾磨、筛分后的粒径进行分级处理；

骨料为各向同性石墨粉，各向同性石墨粉的粒度D50为10-30μm、体积密度≥1.80-2.20g/cm3；

导电剂为炭黑，炭黑粒度D50为10-20μm；

电阻料为沥青焦，沥青焦粒度D₅₀为10-20μm、真密度≥2.10/cm³、灰分≤0.3％、含硫量≤0.5％、挥发份≤0.5％；

粘结剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51％，灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.35％；

浸渍剂为中温煤沥青，中温煤沥青软化点为83-90℃，结焦值为≥48％，灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.35％。