[发明专利]一种5-氨基-2;4;6-三碘异酞酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201810986679.4 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN108821990A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 王必伟;周晶晶;周智利 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/62 | 分类号： | C07C229/62;C07C227/18 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 碘异酞 酰氯 后处理 制备 清洁生产技术 氮气 企业规模化 苯二甲酸 产品纯度 反应技术 三苯基膦 反应釜 反应物 甲烷气 可循环 一锅法 加热 盐酸 氧气 合成 生产 | ||
1.一种5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：该方法通过在反应釜中加入定量5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸、盐酸和三苯基膦，加热至反应温度后，通入定量甲烷气、氮气负载的氧气，搅拌下反应至结束，收集反应物，经后处理得5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯。
2.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述反应温度为30～100℃。
3.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述反应的反应时间为1～10小时。
4.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸与三苯基膦的摩尔用量比1 ：2～5。
5.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述盐酸中的氯化氢与5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸的摩尔用量比为5～10 ：1。
6.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述甲烷气、氧气与5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸摩尔用量比为3～6 ：3～6 ：1。
7.根据权利要求1所述5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的制备方法，其特征在于：所述氮气与氧气的重量用量比为1～3 ：1。
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