[发明专利]一种由二苯甲酮催化加氢合成二苯甲醇的方法有效
申请号: | 201810985584.0 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109320398B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 张群峰;周媛;马磊;卢春山;丰枫;李小年 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C29/145 | 分类号: | C07C29/145;C07C33/24;B01J23/89 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲酮 催化 加氢 合成 甲醇 方法 | ||
1.一种由二苯甲酮催化加氢合成二苯甲醇的方法,所述方法为:所述方法采用负载型多组分催化剂并在反应体系中加入保护剂;所述的负载型多组分催化剂为Pd-Cu-Sn/C,其载体为活性炭,活性组分为Pd,助剂为Cu和Sn,其中Pd的负载量为1~10wt%,Cu的负载量为1~5wt%,Sn的负载量为1~5wt%;所述的保护剂为醋酸钠;
所述的方法按照如下步骤实施:在反应釜中,加入二苯甲酮、有机溶剂、保护剂和负载型多组分催化剂,通入氢气,在0.2~5.0MPa、40~120℃的条件下反应1~10h;将得到的反应液过滤除去负载型多组分催化剂,滤液经蒸馏或精馏后即得二苯甲醇;所述负载型多组分催化剂的用量以二苯甲酮质量计为0.005~0.05g/g;所述的保护剂的加入量以二苯甲酮的质量计为0.001~0.005g/g;
所述Pd-Cu-Sn/C催化剂通过如下方法制备:以活性炭为载体,加去离子水配制成25~100℃下浓度为4~40wt%浆液,按金属负载量分别缓慢滴加可溶性含钯化合物的溶液、可溶性含铜化合物的溶液和可溶性含锡化合物的溶液,充分搅拌均匀;浸渍0.5~10h后,添加碱性溶液调节溶液pH值至7.5~10.0,继续搅拌0.5~5h后将温度降至室温,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性;再将滤饼于20~95℃下用去离子水配置成浆液,滴加液相还原剂,搅拌0.5-4h,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,于70~120℃下真空干燥,即得所述的Pd-Cu-Sn/C催化剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇或乙醇。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型多组分催化剂的用量以二苯甲酮质量计为0.005~0.01g/g;所述有机溶剂的加入量以二苯甲酮的质量计为0.5~3.0ml/g。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:加氢反应温度为50-100℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的活性炭粒度为100~1500目,比表面积为800~2000m2/g,灰分含量≤5.0wt%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的可溶性含钯化合物为H2PdCl4、K2PdCl4或Na2PdCl4;所述的可溶性含铜化合物为CuCl2或Cu(NO3)2;所述的可溶性含锡化合物为SnCl2或SnCl4。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的可溶性含钯化合物为H2PdCl4、K2PdCl4或Na2PdCl4;所述的可溶性含铜化合物为CuCl2或Cu(NO3)2;所述的可溶性含锡化合物为SnCl2或SnCl4。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱性溶液为NaOH或KOH的水溶液或者氨水。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的碱性溶液为NaOH或KOH的水溶液或者氨水。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠,所述的液相还原剂与含钯化合物的物质的量之比为10~200:1。
11.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠,所述的液相还原剂与含钯化合物的物质的量之比为10~200:1。
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