[发明专利]一种氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末的方法

说明书

一种采用氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末的方法，属于功能材料制备技术领域。本发明采用氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末，综合了氢的刻蚀作用和氮的掺杂作用，使得石墨粉末的电化学性能得到较大的提升，改性后的石墨粉末应用于锂离子电池负极材料中，比容量大大提升，阻抗有明显改善；且相较于传统的CVD法碳包覆、高温煅烧掺杂等改性方法，本发明方法简单，成本低，所需温度较低，不易引入杂质，绿色环保，可广泛应用于石墨粉末的改性处理中。

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种采用氮气(N₂)和氢气(H₂)混合等离子体处理石墨粉末的方法。

背景技术

随着社会的不断发展，全球能源危机加剧，中国乃至全球对能源的开发与储存越来越重视。锂离子电池作为一种新型的高容量长寿命环保电池，其产品性能卓越，已广泛应用于电动汽车、电动工具、太阳能光伏以及发电储能系统、智能电网系统、便携移动电源等领域。而石墨作为锂离子电池应用最广泛的负极材料，具有蕴藏丰富、价格低廉、循环性能稳定等特点，但是石墨的理论容量仅为372mAh/g，难以满足应用需求，开发高容量高稳定性的电极材料迫在眉睫。

等离子体是由部分电子被剥夺后的原子及原子团被电离后产生的正负离子组成的离子化气体状物质，其在薄膜沉积、刻蚀、材料改性和掺杂等方面发挥着重要的作用。目前，为了提升石墨粉末的电化学性能，主要采用CVD法碳包覆、添加造孔剂生成石墨的微纳米结构、与其他材料复合、以及高温煅烧掺杂和机械球磨改善颗粒尺寸等方式，上述方法虽然能在一定程度上改善石墨粉末的电化学特性，但是却存在操作复杂、耗时长、条件苛刻、对环境不友好等缺陷，限制了其广泛应用。

发明内容

本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种简单、高效、环保、节能的采用氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将石墨粉末置于等离子体反应室的样品台上，然后对等离子体反应室进行抽真空处理，直至反应室的背底真空达到1×10^-4～3.5×10^-3Pa；

步骤2、打开样品台加热开关，对样品台进行加热，加热温度为400～700℃；

步骤3、向反应室内通入氮气和氢气的混合气体，直至反应室内气体气压达到1Pa～2.5Pa；其中，氮气和氢气的流量比为1：(1～2)；

步骤4、保持氮气和氢气的持续通入，开启射频电源，在射频电源反应功率为600W～1800W、射频电源频率为400KHz～13.56MHz的条件下，反应5～40min，反应完成后关闭射频电源，停止样品台的加热和混合气体的通入；

步骤5、待样品台温度降至室温，取出样品，即可得到处理后的石墨粉末。

进一步地，步骤2中所述样品台的升温速率为20～25℃/min。

进一步地，步骤3中通入的氮气和氢气的纯度不低于99.9％(体积百分比)；氮气的流量为15～25sccm。

进一步地，步骤5中降温速率为20～35℃/min。

本发明还提供了上述方法处理后的石墨粉末作为锂离子电池负极材料的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明采用氮气和氢气混合等离子体处理石墨粉末，氮气和氢气在射频电源的作用下会分解为氮和氢的原子，得到的氢等离子体具有能量集中、热焓值高、导热性强等优点，在反应过程中能刻蚀石墨粉末使得表面的石墨粉石墨烯化；而氮气等离子体可对石墨粉进行掺杂，形成更多的缺陷，提供更多的活化位点，有利于锂离子的嵌入和脱出。