[发明专利]一种快速制备3β;8β;5;13-二环氧-5;7(13)-乳菇二烯的方法在审

专利信息
申请号: 201810983139.0 申请日: 2018-08-27
公开(公告)号: CN108997370A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 卢珊珊 申请(专利权)人: 青海七彩花生物科技有限公司
主分类号: C07D493/18 分类号: C07D493/18;C07D307/93
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 810003 青海*** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 乳菇 二环 二烯 快速制备 制备 工业化大生产 应用前景广阔 硅胶柱层析 大孔树脂 树脂 微孔
【权利要求书】:

1.一种制备3β,8β,5,13-二环氧-5,7(13)-乳菇二烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1、绒白乳菇子实体的提取

干燥的绒白乳菇子实体经粉碎后用乙醇溶液常温浸泡提取,滤过,滤液减压回收乙醇至无醇味,得到绒白乳菇子实体的提取浓缩液,脱脂棉过滤备用。

步骤S2、LX-68大孔树脂富集

上样和吸附:计算需要使用的LX-68大孔树脂,然后装填在长径比为5:1的树脂柱内,在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样,上样结束后关闭树脂柱的阀门,静置吸附0.5h;

洗脱:先用40%乙醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h,再用75%乙醇以4BV/h洗脱流速进行洗脱,收集7-7.5BV的75%乙醇洗脱液,浓缩至无醇味,得到LX-68大孔树脂富集液。

步骤S3、MCI GEL CHP20P微孔树脂纯化

上样和吸附:计算需要使用的MCI GEL CHP20P微孔树脂,然后将该MCI GEL CHP20P微孔树脂装填在长径比为8:1的树脂柱内,在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样,上样结束后关闭树脂柱阀门,静置吸附0.5h;

洗脱:先用30%甲醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h,再用60%甲醇以4BV/h洗脱流速进行洗脱,收集7.6~8.0BV的60%甲醇洗脱液,浓缩干燥得3β,8β,5,13-二环氧-5,7(13)-乳菇二烯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1采用95%乙醇提取。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤S1每公斤子实体使用5L 95%乙醇。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤S1共浸泡提取3次,每次12h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S2按照每150g提取浓缩液使用100g大孔树脂的量计算需要使用的LX-68大孔树脂。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3按照每100g LX-68大孔树脂富集液使用100g微孔树脂的量计算需要使用的MCI GEL CHP20P微孔树脂。

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