[发明专利]一种高收率针状石油焦的制备方法有效
申请号: | 201810979754.4 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN109022008B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 刘东;龚鑫;赵锰锰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C10B55/00 | 分类号: | C10B55/00 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 收率 针状 石油焦 制备 方法 | ||
1.一种高收率针状石油焦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将FCC油浆与卤代烷、多元醇和催化剂三氟化硼,以剂油比分别为0.01~0.07g/g、0.03~0.08g/g和0.001~ 0.02g/g 的比例混合均匀进行催化缩聚耦合浅度烷基化反应生成平均分子量较大、芳香度较高的碳青质混合物,所述催化缩聚耦合浅度烷基化过程充入氮气进行保护,压力为0.1~0.5MPa,反应温度为200~250℃,反应4~6h;所述的碳青质混合物的性质为:平均分子量为600~800,环烷环数2~5,芳环数2~6,芳碳率0.6~0.8,烷基碳率0.2~0.4;
接着,将所得的碳青质混合物在550~600℃下延迟焦化10~14h得到针状焦生焦,最后经1500℃下高温煅烧得到针状石油焦;
其中,所述的多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种;所述的卤代烷为碘甲烷或碘乙烷;
更为具体的步骤为:(1)在高温高压釜中,按照0.01~0.07g/g、0.03~0.08g/g 的剂油比,将卤代烷、多元醇和FCC油浆混合,并加入剂油比为0.001~0.02g/g的催化剂三氟化硼;(2)密封后经氮气置换,充入0.1~0.5MPa的氮气,并保持压力恒定;加入卤代烷后,其反应温度为200~250℃;烷基化耦合4~6h,在反应过程中保持转速在250~350r/min;(3)将反应生成的碳青质混合物投入焦化炉中,在压力为0.1~0.9MPa 的氮气气氛中在550~600℃下反应10~14h,得到生焦;(4)生焦在惰性气氛中高温1500℃下煅烧2~6h,得到针状石油焦。
2.根据权利要求1所述的一种高收率针状石油焦的制备方法,其特征在于:所得针状石油焦产率≥70%,生成的针状石油焦产品具有高度单轴取向的细纤维状中间相光学结构、中间相含量≥90%、真密度2.15 g/cm3,热膨胀系数CTE≤1.5×10-6/℃、挥发分0.6。
3.权利要求1-2任一项所述的一种高收率针状石油焦的制备方法制备的针状石油焦。
4.根据权利要求3所述的针状石油焦,其特征在于:生成的针状石油焦产品具有高度单轴取向的细纤维状中间相光学结构、中间相含量≥90%、真密度2.15 g/cm3,热膨胀系数CTE≤1.5×10-6/℃、挥发分0.6。
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