[发明专利]一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法

说明书

本发明涉及一种橡胶特种硫化剂4‑羧基苯基马来酰亚胺制备方法，包括如下步骤：S1：将马来酸酐和4‑羧基苯胺分别溶解于酮类有机溶剂中得到马来酸酐溶液和4‑羧基苯胺溶液，搅拌滴加4‑羧基苯胺溶液，搅拌反应1.0‑2.0h，抽滤，洗涤，重结晶，干燥，得到黄色固体；S2：将黄色固体4‑羧基苯基马来酰亚胺酸溶解在酸酐溶剂中得到4‑羧基苯基马来酰亚胺酸溶液，并加入催化剂和阻聚剂，反应1.0‑3.0h后回收溶剂，过滤，洗涤，重结晶，干燥，得到淡黄色固体4‑羧基苯基马来酰亚胺。本发明具有合成工艺简单、合成纯度高以及收率高的优点。

技术领域

本发明涉及橡胶助剂制备技术领域，具体涉及一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法。

背景技术

我国是世界橡胶加工大国，年耗胶量达700多万吨，居世界第一位，但特种橡胶品种和质量比发达国家还存在一定差距，为了适应工农业发展的需要，国防技术和高端技术的需要，要加强特种橡胶材料的研制和开发，提高橡胶产品的质量，满足我国发展的需要。

橡胶助剂引起源于天然橡胶的硫化。经过八十多年的研究，直到20世纪20~30年代，随着硫化促进剂的基本品种2-巯基苯并噻唑及其次磺酰胺衍生物以及对苯二胺类防老剂的工业化，橡胶助剂才基本形成体系。目前，橡胶助剂处于稳定时期，硫化促进剂和防老剂两类主要有机助剂的产量大约为生胶消耗量的4%。国外橡胶助剂的生产相当集中，联邦德国的拜耳股份公司和美国的孟山都公司是最主要的生产厂家。中国橡胶助剂(指有机助剂)的生产始于1952年。

近几年，我国橡胶助剂工业发展也很快，特别是一些外资公司进入这个领域后，我国橡胶助剂无论在数量、质量还是科技含量都有很大的提高，基本上能满足我国橡胶工业的需求。但是，适合高性能子午胎的一些用量少、质量好、性能高的橡胶助剂还需进口。因此，我国橡胶助剂行业要加大科技投入，努力创新，积极开发出适合我国轮胎工业发展的新型橡胶助剂。当然，要完成这个任务，轮胎行业有义不容辞的责任。因此，希望轮胎企业、橡胶助剂企业及橡胶研究院所积极联手，加强合作，走共同开发的路子，尽快缩短我国橡胶助剂和国外橡胶助剂的差距。在橡胶助剂行业中，也在积极开发纳米氧化锌、纳米炭黑、纳米碳酸钙等，这些纳米级的橡胶助剂，对提高胶料质量、提高轮胎性能都是非常有益的。总之我国的橡胶助剂必须具备高科技的含量，才能在激烈的市场竞争中立于不败之地。

4-羧基苯基马来酰亚胺，这个材料有两个活性基团，一个是马来酰亚胺，它有一个不饱和键的存在，提高了这个产品的活性，它本身就可自聚，也可和橡胶及其它所有高分子材料共交联、共聚，可制造出更优秀的高分子材料产品，可用于橡胶和高强度、耐热、耐绝缘的特种材料等。这个材料还有另外一个活性基团羧基，羧基可和多种取代基发生化学反应，制造各种多样的产品，如农药、染料、医药中间体等。

4-羧基苯基马来酰亚胺产品合成有一定难度，目前国内还没有有效的合成技术开发，更没有厂家生产，防碍了这个产品的广泛推广和应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，解决了橡胶助剂制备的过程中合成效果不好的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，包括如下步骤：

S1：将马来酸酐溶解于酮类有机溶剂中得到马来酸酐溶液，将4-羧基苯胺溶解于酮类有机溶剂中得到4-羧基苯胺溶液，在保护气的氛围下搅拌滴加4-羧基苯胺溶液，滴加完成后搅拌反应1.0-2.0h，抽滤，洗涤，重结晶，干燥，得到黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺酸，待用；

S2：将黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺酸溶解在酸酐溶剂中得到4-羧基苯基马来酰亚胺酸溶液，并加入催化剂和阻聚剂，在催化剂的作用下脱水成环生成4-羧基苯基马来酰亚胺，反应1.0-3.0h后回收溶剂，过滤，洗涤，重结晶，干燥，得到淡黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺。