[发明专利]一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法

权利要求书

1.一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将马来酸酐溶解于酮类有机溶剂中得到马来酸酐溶液，将4-羧基苯胺溶解于酮类有机溶剂中得到4-羧基苯胺溶液，在保护气的氛围下搅拌滴加4-羧基苯胺溶液，滴加完成后搅拌反应1.0-2.0h，抽滤，洗涤，重结晶，干燥，得到黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺酸，待用；

S2：将黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺酸溶解在酸酐溶剂中得到4-羧基苯基马来酰亚胺酸溶液，并加入催化剂和阻聚剂，在催化剂的作用下脱水成环生成4-羧基苯基马来酰亚胺，反应1.0-3.0h后回收溶剂，过滤，洗涤，重结晶，干燥，得到淡黄色固体4-羧基苯基马来酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述S1步骤中酮类有机溶剂为丙酮、丁酮和/或环己酮中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述马来酸酐溶液的质量浓度为0.45-0.55g/ml；所述4-羧基苯胺溶液的质量浓度为0.45-0.55g/ml；所述S1步骤中马来酸酐溶液和4-羧基苯胺溶液的体积比为1：（1.0-1.2）。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述S1步骤中滴加的速度为每秒1-2滴。

6.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述S2步骤中酸酐溶剂为乙酸酐；所述S2步骤中催化剂为乙酸镍；所述阻聚剂为对苯二酚或邻苯二酚。

7.根据权利要求1或6所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量与4-羧基苯基马来酰亚胺酸的质量比为（2-3）：100；所述阻聚剂的添加量与4-羧基苯基马来酰亚胺酸的质量比为（8-10）：100。

8.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述4-羧基苯基马来酰亚胺酸溶液的质量浓度为0.6-0.8g/ml。

9.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述S1步骤中溶解的温度为20-30℃；所述S1步骤中反应温度为30-40℃。

10.根据权利要求1所述的一种橡胶特种硫化剂4-羧基苯基马来酰亚胺制备方法，其特征在于，所述S2步骤中溶解的温度为20-30℃；所述S1步骤中反应温度为40-50℃。