[发明专利]一种高纯度聚对二氧环己酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810971993.5 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109111566A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 何斌;蒲雨吉;张译心;赵子付;谢家银 | 申请（专利权）人： | 南京普立蒙医疗科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/664 | 分类号： | C08G63/664;C08G63/85;C08G63/78;C08G63/90 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 吴飞 |
| 地址： | 211800 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚对二氧环己酮 高纯度 反应所得产物 开环聚合反应 制备 取出 辛酸亚锡催化剂 熔点 对二氧环己酮 惰性气体保护 抽气处理 纯化处理 甲苯抽提 细小颗粒 中和反应 聚合物 残留量 抽提 洗涤 破碎 残留 沸腾 | ||
1.一种高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将对二氧环己酮单体与辛酸亚锡催化剂混合，在真空或惰性气体保护下进行开环聚合反应；反应后升温至聚对二氧环己酮的熔点以上，真空抽气，然后降至室温；
(2)将反应所得产物取出，即得高纯度聚对二氧环己酮。
2.根据权利要求1所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氧环己酮单体与催化剂辛酸亚锡的质量比为200:1～10000:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述开环聚合反应的反应温度为80～140℃，反应时间为2～72小时。
4.根据权利要求1所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气、氩气或两者的混合气。
5.根据权利要求1所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，开环聚合反应后，升温至155～170℃，在<10Pa的真空下抽气1～10小时后，降至室温。
6.根据权利要求1所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将反应所得产物取出，破碎成颗粒，然后用沸腾的甲苯或乙酸乙酯抽提，抽提后洗涤、真空干燥。
7.根据权利要求6所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，所述用甲苯抽提的条件为：用甲苯在110℃以上的温度条件下抽提10～48小时。
8.根据权利要求6所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，所述用乙酸乙酯抽提的条件为：用乙酸乙酯在76℃以上的温度条件下抽提10～48小时。
9.根据权利要求6所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，所述洗涤为采用无水乙醚洗涤。
10.根据权利要求6所述的高纯度聚对二氧环己酮的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的时间为2～24小时。
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