[发明专利]蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法在审
申请号: | 201810970187.6 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN108871906A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 张暘 | 申请(专利权)人: | 杭州康力食品有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N31/16 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 俞涛 |
地址: | 311401 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蜂王浆 稀释液 烧杯 磺胺类抗生素 检测 食品安全检测 偏转 电流计指针 滴定终点 公式计算 离心处理 亚硝酸钠 准确度 铂电极 滴定液 碱溶液 离心管 氢卤酸 上清液 振荡 滴加 定容 量取 摇匀 过滤 回复 | ||
1.一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤一、秤取M的蜂王浆加入到离心管中,加入V1的碱溶液,并充分振荡摇匀;
步骤二、将离心管置于离心机中进行离心处理;
步骤三、量取上清液V2,进行过滤,并定容于V0的容量瓶中,得到稀释液;
步骤四、将容量瓶中的稀释液全部转移到烧杯中,向烧杯中加入氢卤酸,调节稀释液的pH为3.9至4.1;
步骤五、向烧杯中插入铂-铂电极,且铂-铂电极与电流计接通;
步骤六、向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液,并不断搅拌稀释液,直至电流计指针突然偏转,并不在回复,即为滴定终点,记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V;
步骤七、根根据公式对得到蜂王浆中磺胺类抗生素的含量,单位为mol/g。
2.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:所述碱溶液为氨水。
4.根据权利要求3所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:将步骤三得到的稀释液加热到70℃,直至无气体产生。
5.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:步骤六中在滴加亚硝酸钠初期时,将滴定管的尖端插入液面下2/3处,待近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水清洗,且清洗液并入稀释液中,之后继续缓慢滴定至终点。
6.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:离心机的转速为8000rpm,且离心时长为5min。
7.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:步骤六的滴定温度控制于10~15℃。
8.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:所述氢卤酸为氢溴酸。
9.根据权利要求1所述的一种蜂王浆中磺胺类抗生素的检测方法,其特征在于:步骤一中所加碱溶液的温度为-5~0℃。
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