[发明专利]一种正丁烷氧化制顺酐催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201810967569.3 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN109046412B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 刘先国;魏士新;王康军;邹红旭;胡佳;陈鹏;宋大朋;潘蔚;石龙 | 申请(专利权)人: | 常州新日催化剂股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;C07D307/60 |
代理公司: | 常州西创专利代理事务所(普通合伙) 32472 | 代理人: | 武政 |
地址: | 213022 江苏省常州市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烷 氧化 制顺酐 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种正丁烷氧化制顺酐的催化剂,其特征在于:所述的催化剂其活性组分通式如下:
V1.0XaPbOm
其中,X为银、钌、铑中的至少一种,a为0.01~0.2,b为0.8~1.5,m为满足其它元素化合价所需的氧原子数;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)、前驱体的制备
1)反应:将有机溶剂加入反应釜中,在加入五氧化二钒后加入含银化合物或钌化合物或铑化合物中的至少一种,在80℃~140℃,0~-40kPa压力下,搅拌制成悬浊液,最后加入磷酸反应4h~6h得到浆料;
2)过滤:反应后的浆料经过固液分离得到滤饼;
3)干燥:滤饼在100℃~160℃下干燥16~24h;
4)焙烧:干燥后的物料在280℃~400℃下焙烧4h~8h得到活性前驱体;
(2)、成型与活化
1)成粒:前驱体粉末经过预压、破碎成粒子;
2)压片:在前驱体粒子中混入润滑剂后压片;
3)活化:压片后的颗粒放入电炉中,在贫氧空气下活化。
2.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于:所述的催化剂活性组分通式中,a为0.01~0.05,b为1.0~1.4,m为满足其它元素化合价所需的氧原子数。
3.根据权利要求1或2所述催化剂,其特征在于:所述的催化剂用于正丁烷氧化制顺酐的反应条件为:以正丁烷、空气为原料,正丁烷体积含量为1.9%,反应压力为190kPa,反应温度为380℃~400℃。
4.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述的反应步骤中有机溶剂为正己醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述的反应步骤中含银化合物选自氧化银、柠檬酸银、异辛酸银、月桂酸银中的一种;含钌化合物选自氧化钌、柠檬酸钌、异辛酸钌、月桂酸钌中的一种;含铑化合物选自氧化铑、柠檬酸铑、异辛酸铑、月桂酸铑中的一种。
6.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述的成粒步骤中粒子的粒度为10目~40目。
7.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述的压片步骤中滑润剂是石墨、硬酯酸中的一种;压片形状是实心圆柱体或空心圆柱体中的一种。
8.根据权利要求7所述催化剂,其特征在于,润滑剂为石墨,石墨的重量含量为1%~3%。
9.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述的活化步骤中贫氧空气中氧气体积含量为3%~15%,活化温度为400℃~600℃,活化时间为2h~10h。
10.根据权利要求9所述催化剂,其特征在于,所述的活化步骤中贫氧空气中氧气体积含量为8%~11%,活化温度为450℃~550℃,活化时间为4h~8h。
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