[发明专利]一种姜炙厚朴的质量检测方法

说明书

本发明公开了姜炙厚朴的质量检测方法，该方法包括样品溶液的制备、使用UPLC/Q‑TOF‑MS/MS对姜炙厚朴中的成分进行了检测和鉴定。本发明通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，检测波长、色谱柱和柱温，并且通过大量实验筛选出最佳的质谱条件，实验验证表明，本发明提供的的检测方法至少可检测出厚朴酚、和厚朴酚等36种有效成分，因而可以全面、客观、准确的检测和评价姜炙厚朴的质量，为保证临床疗效具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及姜炙厚朴的质量检测方法。

背景技术

药用厚朴为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、枝皮或根皮，性温，味辛苦，入脾、胃、肺大肠经，具有燥湿化痰、下气除满的功效。其主要成分是厚朴酚类(厚朴酚)和挥发油类(桉油醇)物质，无机成分主要为钙、钠、钾、镁、铁。厚朴的药理作用有镇痛抗炎、抗溃疡、抗腹泻、保护心肌等，药用范围较广，经常被应用到临床治疗配方当中。

厚朴中主要含有酚类成分、挥发油及生物碱三大类成分，目前对厚朴化学成分的分析方法主要有HPLC、GC/MS、HPLC/MS等。目前关于姜炙厚朴成分的系统研究较少。

本发明的创造性的采用超高效液相-飞行时间质谱技术(UPLC/Q-TOF MS)，通过测得的精确分子量及可能的元素组成，结合部分二级质谱信息，对炮制后的姜炙厚朴中的化学成分进行分析鉴定。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种可以客观、全面、准确的评价姜炙厚朴的质量，对控制姜炙厚朴的质量和保证临床疗效具有重要意义。

技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种姜炙厚朴的质量检测方法，该方法包括以下步骤：

A、样品溶液的制备：称取姜炙厚朴粉末，用甲醇提取，离心，取上清液，加水，过固相萃取柱，再用甲醇洗脱，收集洗脱液，离心，取上清液，利用甲醇稀释，得到样品溶液；

B、精密吸取步骤A的样品溶液，注入超高效液相色谱仪，并采用飞行时间质谱进行检测；

C、成分鉴定：根据XIC Manager数据处理软件中各种成分的分子式列表，将分子式列表的精确质量数与计算的理论质量数对比，筛选出相匹配的成分；并根据步骤B的飞行时间质谱的二级质谱中的碎片信息分析化合物的裂解方式，鉴别出姜炙厚朴中的化合物。

作为优选方案，以上所述的姜炙厚朴的质量检测方法，所述步骤A样品溶液的制备：称取姜炙厚朴粉末(过6号筛)，用体积浓度50-90％的甲醇，在40℃下超声提取30～40分钟，离心，取上清液，加水，过Waters Oasis HLB SPE固相萃取柱，再用甲醇洗脱，收集洗脱液，离心，取上清液，利用甲醇进行20倍稀释，得到样品溶液。

作为优选方案，以上所述的姜炙厚朴的质量检测方法，所述步B中超高效液相色谱仪的液相柱为Brownlee SPP液相柱，规格为2.7μm，2.1mm×100mm，氮气流速为900L·h^-1。

作为优选方案，以上所述的姜炙厚朴的质量检测方法，步骤B的液相色谱条件为：流动相为乙腈和水，梯度洗脱，流速：0.3ml/min，进样量3μL；柱温40℃；

质谱条件为：离子化模式为ESI，正、负离子扫描，毛细管电压为3.5kV，CE电压为45V，除溶剂气体为氮气，除溶剂温度为550℃，离子源温度为120℃，MS/MS MODE-10MS/MS，每秒50-1300m/z 80毫秒，IDA，动态背景扣除开启；循环时间：1秒；数据处理：PeakViewSoftwareTM数据处理软件。