[发明专利]一种姜炙厚朴的质量检测方法在审
| 申请号: | 201810966843.5 | 申请日: | 2018-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN108872443A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
| 发明(设计)人: | 蔡宝昌;孙堪平;金俊杰;彭思颖;郑艳萍;李国维;陈海超 | 申请(专利权)人: | 南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
| 地址: | 210061 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 姜炙厚朴 检测 实验筛选 质量检测 梯度洗脱程序 和厚朴酚 临床疗效 实验验证 样品溶液 质谱条件 重要意义 厚朴酚 可检测 流动相 色谱柱 波长 柱温 制备 保证 | ||
1.一种姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
A、样品溶液的制备:称取姜炙厚朴粉末,用甲醇提取,离心,取上清液,加水,过固相萃取柱,再用甲醇洗脱,收集洗脱液,离心,取上清液,利用甲醇稀释,得到样品溶液;
B、精密吸取样品溶液,注入超高效液相色谱仪,并采用飞行时间质谱进行检测;
B、成分鉴定:根据XIC Manager数据处理软件中各种成分的分子式列表,将分子式列表的精确质量数与计算的理论质量数对比,筛选出相匹配的成分;并根据步骤B的飞行时间质谱的二级质谱中的碎片信息分析化合物的裂解方式,鉴别出姜炙厚朴中的化合物。
2.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述步骤A样品溶液的制备:称取姜炙厚朴粉末,用体积浓度50-90%的甲醇,在40℃下超声提取,离心,取上清液,加水,过Waters Oasis HLB SPE固相萃取柱,再用甲醇洗脱,收集洗脱液,离心,取上清液,利用甲醇进行20倍稀释,得到样品溶液。
3.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述步B中超高效液相色谱仪的液相柱为Brownlee SPP液相柱,规格为2.7μm,2.1mm×100mm,氮气流速为900L·h-1。
4.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤B的液相色谱条件为:流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速:0.3ml/min,进样量3μL;柱温40℃;
质谱条件为:离子化模式为ESI,正、负离子扫描,毛细管电压为3.5kV,CE电压为45V,除溶剂气体为氮气,除溶剂温度为550℃,离子源温度为120℃,MS/MS MODE-10MS/MS,每秒50-1300m/z 80毫秒,IDA,动态背景扣除开启;循环时间:1秒;数据处理:PeakView SoftwareTM数据处理软件。
5.根据权利要求4所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤B的梯度洗脱程序为:0-3min,5%-13%乙腈,95%-87%水;3-6min,13%-21%乙腈,87%-79%水;6-13min,21%-30%乙腈,79%-70%水;13-18min,30%-45%乙腈,70%-55%水;18-23min,45%-55%乙腈,55%-45%水;23-24min,55%-100%乙腈,45%-0%水;24-32min,100%乙腈,32-35min,5%乙腈,95%水。
6.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述的姜炙厚朴的炮制方法为:取厚朴丝100份,加姜汁10份拌匀,闷润至姜汁被吸尽,用文火80-120摄氏度炒干。
7.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤C中鉴别的化合物包括厚朴酚、和厚朴酚、和厚朴新酚、厚朴醛、双辣薄荷基厚朴酚、辣薄荷基和厚朴酚、厚朴三酚、荜澄茄醇、愈创萜醇、厚朴木脂素、1,4-桉叶素、丁香烯、9,12-十八碳二烯醛、罗默碱、番荔枝碱、观音莲明、瑞枯灵、武当木兰碱、丁香酚、甲基丁香酚、乙酸肉桂酯、十四烷酸、油酸、十六烷酸、a-律草烯、蓝桉醇、芥子醇、丁香树脂酚、醋酸龙脑酯、a-沉香呋喃、石竹烯醇、异萨苏林、a-姜黄烯、绿原酸、芦丁。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司,未经南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810966843.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





