[发明专利]一种姜炙厚朴的质量检测方法在审

专利信息
申请号: 201810966843.5 申请日: 2018-08-23
公开(公告)号: CN108872443A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 蔡宝昌;孙堪平;金俊杰;彭思颖;郑艳萍;李国维;陈海超 申请(专利权)人: 南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 杨海军
地址: 210061 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 姜炙厚朴 检测 实验筛选 质量检测 梯度洗脱程序 和厚朴酚 临床疗效 实验验证 样品溶液 质谱条件 重要意义 厚朴酚 可检测 流动相 色谱柱 波长 柱温 制备 保证
【权利要求书】:

1.一种姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

A、样品溶液的制备:称取姜炙厚朴粉末,用甲醇提取,离心,取上清液,加水,过固相萃取柱,再用甲醇洗脱,收集洗脱液,离心,取上清液,利用甲醇稀释,得到样品溶液;

B、精密吸取样品溶液,注入超高效液相色谱仪,并采用飞行时间质谱进行检测;

B、成分鉴定:根据XIC Manager数据处理软件中各种成分的分子式列表,将分子式列表的精确质量数与计算的理论质量数对比,筛选出相匹配的成分;并根据步骤B的飞行时间质谱的二级质谱中的碎片信息分析化合物的裂解方式,鉴别出姜炙厚朴中的化合物。

2.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述步骤A样品溶液的制备:称取姜炙厚朴粉末,用体积浓度50-90%的甲醇,在40℃下超声提取,离心,取上清液,加水,过Waters Oasis HLB SPE固相萃取柱,再用甲醇洗脱,收集洗脱液,离心,取上清液,利用甲醇进行20倍稀释,得到样品溶液。

3.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述步B中超高效液相色谱仪的液相柱为Brownlee SPP液相柱,规格为2.7μm,2.1mm×100mm,氮气流速为900L·h-1

4.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤B的液相色谱条件为:流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速:0.3ml/min,进样量3μL;柱温40℃;

质谱条件为:离子化模式为ESI,正、负离子扫描,毛细管电压为3.5kV,CE电压为45V,除溶剂气体为氮气,除溶剂温度为550℃,离子源温度为120℃,MS/MS MODE-10MS/MS,每秒50-1300m/z 80毫秒,IDA,动态背景扣除开启;循环时间:1秒;数据处理:PeakView SoftwareTM数据处理软件。

5.根据权利要求4所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤B的梯度洗脱程序为:0-3min,5%-13%乙腈,95%-87%水;3-6min,13%-21%乙腈,87%-79%水;6-13min,21%-30%乙腈,79%-70%水;13-18min,30%-45%乙腈,70%-55%水;18-23min,45%-55%乙腈,55%-45%水;23-24min,55%-100%乙腈,45%-0%水;24-32min,100%乙腈,32-35min,5%乙腈,95%水。

6.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,所述的姜炙厚朴的炮制方法为:取厚朴丝100份,加姜汁10份拌匀,闷润至姜汁被吸尽,用文火80-120摄氏度炒干。

7.根据权利要求1所述的姜炙厚朴的质量检测方法,其特征在于,步骤C中鉴别的化合物包括厚朴酚、和厚朴酚、和厚朴新酚、厚朴醛、双辣薄荷基厚朴酚、辣薄荷基和厚朴酚、厚朴三酚、荜澄茄醇、愈创萜醇、厚朴木脂素、1,4-桉叶素、丁香烯、9,12-十八碳二烯醛、罗默碱、番荔枝碱、观音莲明、瑞枯灵、武当木兰碱、丁香酚、甲基丁香酚、乙酸肉桂酯、十四烷酸、油酸、十六烷酸、a-律草烯、蓝桉醇、芥子醇、丁香树脂酚、醋酸龙脑酯、a-沉香呋喃、石竹烯醇、异萨苏林、a-姜黄烯、绿原酸、芦丁。

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