[发明专利]多索茶碱的合成方法在审
| 申请号： | 201810959657.9 | 申请日： | 2018-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN108840872A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 吴伟伟;雷玉平;汪黎明;张锐;李建雄 | 申请（专利权）人： | 湖北泓肽生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人： | 童思明 |
| 地址： | 430056 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多索茶碱 转移催化剂 茶碱 合成 氯乙醛缩乙二醇 非质子性溶剂 四丁基氯化铵 有机合成技术 反应时间短 反应合成 氟化铵 氯乙醛 摩尔比 新合成 溴化铵 收率 | ||
1.多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述方法包括：于非质子性溶剂中在碱和相转移催化剂的作用下，茶碱与氯乙醛缩乙二醇反应合成多索茶碱，反应方程式如下：
其中，反应温度为60-110℃，相转移催化剂的用量为茶碱的摩尔量的3-5%，相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵和四丁基氟化铵中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述茶碱与碱的摩尔比为1：1-3。
3.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述茶碱与氯乙醛缩乙二醇的摩尔比为1：1-2。
5.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述非质子性溶剂选自丙酮、DMF、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，反应时间为3-6h。
7.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，反应完成后采用重结晶法进行纯化，所述重结晶溶剂选自乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的多索茶碱的合成方法，其特征在于，所述方法包括：于非质子性溶剂中在碱和相转移催化剂的作用下，茶碱与氯乙醛缩乙二醇在60-100℃条件下反应合成多索茶碱；其中，所述茶碱、氯乙醛缩乙二醇和碱的摩尔比为1：1-2：1-3，相转移催化剂的用量为茶碱的摩尔量的3-5%，相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁级溴化铵和四丁级氟化铵中的一种或多种。
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