[发明专利]一种氧氯化锆及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

技术领域

本发明属于氧氯化锆生产技术领域，具体涉及一种氧氯化锆及其制备方法。

背景技术

水合氯氧化锆是生产其它锆制品如二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪的主要原料，也可以用于纺织、皮革、橡胶添加剂、金属表面处理剂、涂料干燥剂、耐火材料、陶瓷、催化剂、防火剂等产品。

氧氯化锆生产的方法大体上可以分为两种，一种是使用碱溶解锆英砂法，另一种是使用粗四氯化锆进行水解、提纯得到高纯氧氯化锆。碱熔法制备氧氯化锆的工艺过程存在酸性废水产生量大，环境污染严重等问题，因此目前通过氯化法制备粗四氯化锆，再将四氯化锆进行水解、提纯是研究的重点。

氯化法得到的粗四氯化锆中含有ZrCl₄、HfCl₄、FeCl₃、AlCl₃、CaCl₂、ZrSiO₄、HfSiO₄、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、UO₂、ThO₂、CaO、Y₂O₃、C等杂质，粗四氯化锆水解后得到的氧氯化锆中的杂质含量高，尤其是FeCl₃、AlCl₃的存在对氧氯化锆的品质影响较大，导致得到的氧氯化锆的品质较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氧氯化锆及其制备方法，解决了现有技术中粗四氯化锆水解后得到的氧氯化锆中的杂质含量高的技术问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氧氯化锆的制备方法，包括以下步骤：

1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；

2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；

3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。

氯化法制备粗四氯化锆的具体方法：锆英砂、碳还原剂、氯气在1000～1200℃下反应生成四氯化锆、四氯化硅、四氯化铪、四氯化钛及其它金属氯化物杂质，同时还生成一氧化碳、二氧化碳，冷却到120～150℃得到粗四氯化锆。