[发明专利]一种氧氯化锆及其制备方法有效
| 申请号： | 201810947672.1 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109019682B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 武珠峰;银波;范协诚;黄彬;张伟;刘兴平 | 申请（专利权）人： | 新特能源股份有限公司;新疆晶硕新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G25/00 | 分类号： | C01G25/00 |
| 代理公司： | 11112 北京天昊联合知识产权代理有限公司 | 代理人： | 罗建民;张萍 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐国*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氯化锆 氧氯化锆 氯化铁 制备 加热 氯化亚铁 升华 预设 氢气反应 氢气气氛 氯化 高纯度 沸点 混入 气化 去除 水解 还原 生产 | ||
1.一种氧氯化锆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；
2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；
3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆，
所述步骤3)中将升华的四氯化锆水解的具体方法为：将升华的四氯化锆通入到淋洗塔内用水进行淋洗，升华的四氯化锆水解得到水解液，将淋洗塔的塔釜的水解液通过回流泵泵入到淋洗塔的塔顶作为淋洗液淋洗升华的四氯化锆，直到淋洗塔的塔釜中的水解液中的氧氯化锆的浓度为10～20mas％。
2.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，200℃≤第一预设温度<300℃，在第一预设温度下加热1～3小时。
3.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，第二预设温度为350～400℃，在第二预设温度下加热5～8小时。
4.根据权利要求1所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中升华的四氯化锆水解后得到水解液，所述方法还包括以下步骤：将水解液经蒸发、结晶，结晶析出ZrOCl2·8H2O。
5.根据权利要求4所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中蒸发温度为80～100℃，结晶温度为20～30℃。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中粗四氯化锆中的四氯化锆升华后得到残渣，还包括以下步骤m)：残渣经过酸浸、水洗、干燥后用作氯化法制备粗四氯化锆的原料。
7.根据权利要求6所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤m)中酸浸所用的酸液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的氧氯化锆的制备方法，其特征在于，所述步骤m)中酸浸所用的酸液的浓度为18～40mas％。
9.一种氧氯化锆，其特征在于，其由权利要求1～8任意一项所述的方法制备。
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