[发明专利]一种(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法有效
| 申请号: | 201810947039.2 | 申请日: | 2018-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN110845358B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 向顺;黄超群;张荣;朱锦涛;周玲 | 申请(专利权)人: | 南通泰禾化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C249/12 | 分类号: | C07C249/12;C07C251/48 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲苯 甲氧亚 胺基 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将(Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯或者(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯或包含(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的母液与碱发生皂化反应,得到(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸;
(2)在碱性条件下,步骤(1)得到的(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸与甲基化试剂反应得到(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯;
步骤(1)所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述包含(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的母液还包括(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸、(Z/E)-2-(羟基亚氨基)-2-(邻甲苯基)乙酸,2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酰胺或2-甲基苯甲酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,相对于1mol(Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯或者相对于1mol(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,步骤(1)所述碱的用量为1-4mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述皂化反应在水溶液中进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,相对于1mol(Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯或者相对于1mol(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,步骤(1)所述皂化反应中溶剂水的用量为100-1000g。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,相对于1mol(Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯或者相对于1mol(E/Z)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,步骤(1)所述皂化反应中溶剂水的用量为400-600g。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述皂化反应的温度为10-100℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述皂化反应的温度为40-60℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述皂化反应的时间为2-8小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述皂化反应后,通过萃取得到(E)-2-(2-甲苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述萃取用的萃取剂为甲苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述萃取用的萃取剂为甲苯。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱性条件由碱提供,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或三乙胺中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠。
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