[发明专利]一种核壳结构的原位复合陶瓷隔膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810945234.1 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN110854339B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 徐井水;黄伟汕;张朝益 | 申请(专利权)人: | 安徽美芯新材料有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/443;H01M50/434;H01M50/414;H01M50/446;H01M10/0525;H01M10/42;B82Y30/00 |
代理公司: | 广东南粤专利商标事务所(特殊普通合伙) 44301 | 代理人: | 黄海裕 |
地址: | 230000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 原位 复合 陶瓷 隔膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种核壳结构的原位复合陶瓷隔膜的制备方法,其特征在于以下步骤:
(1)取粒径30-100nm的纳米陶瓷颗粒30g,γ-氨丙基三乙氧基硅烷2g,异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯8g,丙烯酸乙酯20g,苯乙烯40g、甲基丙烯酸甲酯40g,偶氮二异丁腈1g进行配比,采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯对纳米陶瓷颗粒改性后,分散于丙烯酸乙酯,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯调配的包覆剂中,添加偶氮二异丁腈原位聚合,制备并筛选出粒径100-350nm的核壳结构纳米陶瓷颗粒;
(2)以核壳结构纳米陶瓷颗粒50g、邻苯二甲酸二异壬酯100g、壬二酸二辛酯100g、粘均分子量10万的低密度聚乙烯10g、粘均分子量30万的高密度聚乙烯10g、粘均分子量100万的特高分子量聚乙烯10g、粘均分子量150万的通用超高分子量聚乙烯20g、粘均分子量350万的纤维级超高分子量聚乙烯20 g、粘均分子量500万的挤出级超高分子量聚乙烯55g、抗氧化剂二丁基羟基甲苯5g的重量分数配比,将核壳结构纳米陶瓷颗粒均匀分散于邻苯二甲酸二异壬酯、壬二酸二辛酯、二丁基羟基甲苯形成均相分散体系,并将聚乙烯于双螺杆挤出机中加热形成熔融态,在180-240℃温度下,熔融成均一的熔融液;
(3)将熔融液由模头挤出,并于80℃温度下冷却铸成0.3-0.8 cm厚度厚片;
(4)使用正己烷萃取剂对厚片进行10分钟的第一次超声萃取,而后采用二氯甲烷对厚片进行2分钟的第二次超声萃取,由此以实现有效地除去邻苯二甲酸二异壬酯、壬二酸二辛酯、二丁基羟基甲苯及低分子量的物质以形成疏松的不规则孔道结构,而后在90℃下进行10倍双向拉伸后,120℃下热固成型,得到所述的原位复合陶瓷隔膜。
2.一种核壳结构的原位复合陶瓷隔膜的制备方法,其特征在于以下步骤:
(1)取粒径30-100nm的纳米陶瓷颗粒40g,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4g,异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯8g,丙烯酸乙酯5g、丙烯酸丁酯5g,醋酸乙烯酯2g、丙烯酰胺2g、丙烯酸树脂4g,偶氮二异丁腈1.2g进行配比,采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯对纳米陶瓷颗粒改性后,分散于丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酰胺、丙烯酸树脂调配的包覆剂中,添加偶氮二异丁腈原位聚合,制备并筛选出粒径100-350nm的核壳结构纳米陶瓷颗粒;
(2)以核壳结构纳米陶瓷颗粒40g、邻苯二甲酸二正辛酯100g、壬二酸二辛酯100g、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯100g、粘均分子量10万的低密度聚乙烯10 g、粘均分子量30万的高密度聚乙烯10g、粘均分子量为100万的特高分子量聚乙烯10g、粘均分子量150万的通用超高分子量聚乙烯20g、粘均分子量350万的纤维级超高分子量聚乙烯20g、粘均分子量500万的挤出级超高分子量聚乙烯95g、抗氧化剂二丁基羟基甲苯2g的重量分数配比,将核壳结构纳米陶瓷颗粒均匀分散于邻苯二甲酸二正辛酯、壬二酸二辛酯、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯、二丁基羟基甲苯中形成均相分散体系,并将聚乙烯于双螺杆挤出机中加热形成熔融态,在150-250℃温度下,熔融成均一的熔融液;
(3)将熔融液由模头挤出,并于80℃温度下冷却铸成0.3-0.8cm厚度厚片;
(4)使用正己烷萃取剂对厚片进行10分钟的第一次超声萃取,而后采用二氯甲烷对厚片进行2分钟的第二次超声萃取,由此以实现有效地除去邻苯二甲酸二正辛酯、壬二酸二辛酯、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯、二丁基羟基甲苯及低分子量的物质以形成疏松的不规则孔道结构,而后在90℃下进行10倍双向拉伸后,120℃下热固成型,得到所述的原位复合陶瓷隔膜。
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