[发明专利]一种制备无水过氧丙酸的方法有效
申请号: | 201810938203.3 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108863883B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 王函宇;高伟;王国斌 | 申请(专利权)人: | 湖南聚仁化工新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C409/24 | 分类号: | C07C409/24;C07C407/00 |
代理公司: | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙) 43203 | 代理人: | 彭乃恩;陈靖 |
地址: | 414000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 无水 过氧 丙酸 方法 | ||
1.一种制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,采用4~5个反应精馏塔串联和一个蒸馏精馏塔,进料双氧水、催化剂、轻组分、1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(二)2-乙基己基酯经过预混合,依次通过泵送入连续的4~5个反应精馏塔的塔身,在反应精馏塔中进行反应精馏,最后一个反应精馏塔塔釜液进蒸馏精馏塔,在蒸馏精馏塔塔顶采出不含催化剂的无水过氧丙酸,塔釜含有催化剂和1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(二)2-乙基己基酯返回到第一个反应精馏塔循环使用;所述的轻组分与丙酸的质量比为0.1~10,过氧化氢与丙酸的摩尔比为0.1~1;所述的轻组分是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于预混合使用静态混合器、管道混合器、混合槽。
3.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于反应精馏塔是填料塔、筛板塔; 塔釜加热形式采用虹吸式再沸器替代带搅拌反应釜。
4.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于反应精馏塔提馏段高度为3~6米,精馏段高度不限。
5.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于催化剂与过氧化氢的质量比为0.01~1。
6.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(二)2-乙基己基酯与催化剂重量比0.1~100:1。
7.根据权利要求1所述的制备不含催化剂无水过氧丙酸的方法,其特征在于反应精馏塔顶馏出的共沸物中的水排出系统,轻组分回流至塔中;反应精馏塔操作压力为1~101.3kPa。
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