[发明专利]检测烟草制品和/或烟用香精香料中葫芦巴内酯的方法

权利要求书

1.一种检测烟草制品和/或烟用香精香料中葫芦巴内酯的方法，包括如下步骤：

(1)将乙酸乙酯、饱和食盐水与样品混合，得到混合物；将所述混合物固液分离，得到液相物；所述样品为烟草制品和/或烟用香精香料样品；

(2)从步骤(1)得到的液相物中分离出有机相；

(3)任选地，将有机相与无水硫酸钠及石墨化炭黑混合、或者将有机相与无水硫酸钠及C18混合，过滤，得到滤液为待测液；

(4)采用气相色谱-质谱联用仪检测步骤(2)得到的有机相或者步骤(3)得到的待测液，得到检测结果；其中，气相色谱的色谱柱为Agilent DB-17ms石英毛细管柱；气相色谱采用分流进样，分流比为(8～13):1；气相色谱的升温程序为：在60℃下保持2分钟，然后以4℃/分钟的速率升至160℃，保持2分钟，然后以20℃/分钟速率升温至250℃，保持10分钟；质谱的离子源为EI；质谱的传输线温度为250℃～300℃；质谱的四级杆温度为120℃～180℃；质谱采用SCAN和SIM同时扫描；

(5)根据步骤(4)得到的检测结果定性或定量计算样品中的葫芦巴内酯；其中，通过内标法定量，内标物为乙酸苯乙酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，检测时气相色谱的分流比为(9～11):1。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，在涡旋振荡条件下混合。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中石墨化炭黑或C18与步骤(1)中样品的质量比例为(0.05～0.3):1。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，乙酸乙酯与饱和食盐水的体积比为(1～5):1。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于如下1)至6)中的一项或者多项：

1)步骤(1)中，混合的料液比为1:(10～200)g/mL；

2)步骤(1)中，混合时间为1～60分钟；

3)步骤(1)中，在超声条件下混合；

4)步骤(1)中，将混合物固液分离的方式为：将混合物过滤，得到滤液，再对滤液离心，收集液相物；

5)步骤(2)中，分离之前，将步骤(1)得到的液相物静置；

6)步骤(4)中，检测之前，采用PTFE滤膜过滤有机相或者待测液。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，第4)项中，离心转速为5000～8000rpm。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，第4)项中，离心时间为5～15分钟。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，第6)项中，PTFE滤膜的孔径为0.1～0.8μm。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述烟草制品样品为卷烟样品。

11.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，步骤(4)中，气相色谱的操作条件包括如下A至E中的一项或者多项：

A.色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm；

B.进样口温度为230℃～280℃；

C.进样量为0.5～6μL；

D.载气流速为0.3mL/min～4mL/min；

E.载体为氦气。

12.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，步骤(4)中，质谱的操作条件包括如下a至e中的一项或者多项：

a.电子能为50～90eV；

b.离子源温度为200℃～260℃；

c.溶剂延迟时间为4～15分钟；

d.葫芦巴内酯的定量离子(m/z)为83；

e.葫芦巴内酯的定性离子(m/z)为55、83和/或128。