[发明专利]一种鉴别甲壳类氨基葡萄糖和微生物法氨基葡萄糖的方法在审
申请号: | 201810933757.4 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN108872131A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 颜贻意;谢旭一;吕志东 | 申请(专利权)人: | 浙江诚意药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 325700 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基葡萄糖 甲壳类 鉴别 微生物法 有效地 国家药品 评价指标 同位素 生产工艺 判定 | ||
1.一种鉴别甲壳类氨基葡萄糖和微生物法氨基葡萄糖的方法,其特征在于,所述方法为:
(1)待测样品定性
取待测样品,用红外光谱仪测定红外吸收光谱,并与氨基葡萄糖标准品的红外光谱图进行对照,确定待测样品为氨基葡萄糖;
(2)待测样品鉴别
取经过步骤(1)定性的待测样品,用同位素质谱法测定待测样品中元素C、N的同位素比值δ13C、δ15N,并由公式△δ∣C—N∣=∣δ13C—δ15N∣计算△δ∣C—N∣的值;
当待测样品的δ13C≤-17‰,并且△δ∣C—N∣≥15,则其为甲壳类氨基葡萄糖;
当待测样品的δ13C≥-13‰,并且△δ∣C—N∣≤6,则其为微生物法氨基葡萄糖;
所述用同位素质谱法测定待测样品中元素C、N的同位素比值δ13C、δ15N的方法为:
取所述待测样品,经冷冻干燥或50℃烘干后,研磨至100目以下,称取0.1~0.5mg研磨后的样品置于锡杯中,紧密包裹后置于C/N元素分析仪联用同位素质谱仪中,在线测定样品中元素C、N的同位素比值δ13C、δ15N,检测条件为:
校正气体:CO2、N2;
内标物质:USGS24和GBW4407、IAEA-N-I;
标准物质:δ13C的标准物质为PDB、δ15N的标准物质为空气;
分析参数:氧化炉温度1000~1250℃,还原炉温度600~700℃,色谱柱柱温30~50℃,载气氦气,流速10~100mL/min。
2.如权利要求1所述鉴别甲壳类氨基葡萄糖和微生物法氨基葡萄糖的方法,其特征在于,所述步骤(1)待测样品定性的方法为:
取待测样品1~1.5mg,与溴化钾粉末按质量比1:200碾细混匀,然后置于压片机中压制成透明状溴化钾薄片,用红外光谱仪测定薄片的红外吸收光谱;取氨基葡萄糖标准品按同样的方法操作,测定标准品的红外吸收光谱;若待测样品与标准品的红外光谱图一致,则确定待测产品为氨基葡萄糖。
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