[发明专利]一种制备大尺寸钼板坯的方法

权利要求书

1.一种制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：

步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钼粉进行两次气流磨处理；第一次气流磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钼粉；

步骤二、将气流磨处理的细粒径钼粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于90～110℃、转速为40～60转/min的条件下混炼60～120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为10～15wt.％；

步骤三、将步骤二中制备的钼粉混料装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为130～180MPa，保压时间为2～5min，得到一次成形生坯；

步骤四、在高纯氢气气氛中对一次成形生坯进行热脱脂，热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速率加热到400～500℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600～800℃保温1h，得到脱脂坯体；

步骤五、将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，采用二次冷等静压，得到二次成形生坯；

步骤六、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法烧结，烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钼板坯；

步骤五所述二次冷等静压压制压强为200～250MPa，保压时间为5～10min；

一次成形生坯致密度为40～50％，二次冷等静压成形生坯致密度为50％～60％，大孔大量减少；

步骤六所述烧结方法，首先将板坯加热至1200～1500℃，升温速率为4～6℃/min，保温时间为3～5h；然后将板坯加热至1800～2100℃，升温速率为10～15℃/min，保温时间为20～35h；低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量，坯体氧含量≤0.02％；高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，晶粒尺寸为粉末颗粒粒径的2～5倍；

步骤一所述第一次气流磨设定研磨腔压强为0.45～0.55MPa，分选轮的频率为10～30Hz；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.30～0.40MPa，分选轮的频率为40～60Hz；采用两次气流磨工艺处理后的细粒径钼粉，粒径范围最低可达2～3μm，粉末呈现近球形，实现粉末的规则堆积。

2.根据权利要求1所述的制备大尺寸钼板坯的方法，其特征在于：步骤六中所制备的钼板坯致密度在99％以上，且板坯表面和中心位置的组织均匀，平均晶粒度上下限之差不超过5μm。