[发明专利]一种快速制备介孔小粒径SAPO-34分子筛的新方法

权利要求书

1.一种介孔小粒径SAPO-34分子筛的快速制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

(1)在常温下，将磷源和水混合，形成混合溶液，将铝源或拟薄水铝石缓慢加入，形成半透明浆液；将上述混合物加入反应罐，一次性加入硅源；

(2)加入常用模板剂四乙基氢氧化铵，充分混合，在80-120℃下陈化；

(3)然后加入有机造孔介质，充分混合；缓慢加热，以每小时25-50℃的速度加温，在2-4小时内加热到180℃，再升温至180-220℃，晶化0.5-3小时；

(4)晶化完成后，晶化液自然冷却至室温，过滤，得结晶SAPO-34晶体；经水反复洗涤固体晶体至中性，移除有机造孔介质；固体在80-150℃下干燥,得SAPO-34元粉；元粉经450-700℃高温焙烧1-5小时，除去模板剂；得介孔SAPO-34材料；

所述的有机造孔介质是具有如下分子结构1所述的二乙醇胺或其N-取代衍生物：

其中R为H或(CH₂)n-CH₃,n＝0-6；所述的磷源为磷酸，所述的铝源为Al₂O₃，所述的硅源为SiO₂；以Al₂O₃计所述的铝源和以P₂O₅计磷源原料的摩尔比为Al₂O₃:P₂O₅＝1:0.5-0.90,以Al₂O₃计铝源和以SiO₂计硅源摩尔(mol)比例Al₂O₃:SiO₂＝1:0.02-0.1,水和以Al₂O₃计铝源的摩尔比例是20-80:1。

2.一种如权利要求1所述的介孔SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于所述的模板剂可以为四乙氢氧化铵，四乙氢氧化铵和以Al₂O₃计的铝源摩尔比例是0.2-2.0：1。

3.一种如权利要求1所述的介孔SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于所述的造孔介质和模板剂摩尔比是1-3:1。

4.一种如权利要求1所述的介孔SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于在加入模板剂后，在80-120℃下陈化24小时，生成初始凝胶；造孔介质在初始凝胶形成后加入；造孔介质和初始凝胶混合后，在2-4小时内,缓慢加热至180℃，再解热至180-220度，促进晶核的形成，加速晶化；晶化温度180-220度。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的介孔SAPO-34分子筛的快速制备方法，其特征在于所述的有机造孔介质回收再利用。

6.一种如权利要求1-4任一项所述的介孔SAPO-34分子筛的快速制备方法，其特征在于所述晶化时间在0.5-3小时内完成。

7.一种如权利要求1-4任一项所述的介孔SAPO-34分子筛的快速制备方法，其特征在于所述制备的SAPO-34晶粒0.8-3.8微米，在晶体上形成大的介孔140-200nm。