[发明专利]一种磷烷的制备方法及其制备装置

说明书

本发明公开了一种磷烷的制备方法及其制备装置，所述磷烷的制备方法包括以下步骤：在无氧条件下，将亚磷酸进行液化；在无氧条件下将液化后的亚磷酸加入到反应釜中，高温气化得粗制磷烷气体；将粗制磷烷气体通入冷凝塔进行冷凝除杂，再经过分子筛进行过滤，然后通入液氮冷肼，得磷烷；其制备装置为：包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛和液氮冷肼通过管道连通。本发明的有益效果为：本发明采用亚磷酸气化生成磷烷，整个过程中为密闭制备，避免了泄漏的风险，使制备更环保安全。此外，本发明采用冷凝塔及分子筛通过冷凝和吸附的作用去除磷烷气体中的杂质，制作比较环保，工艺简单。

技术领域

本发明涉及磷烷制备领域，具体涉及一种磷烷的制备方法及其制备装置。

背景技术

目前磷烷在半导体、IC、化学工业、粮食仓储等领域有着重要的用途，由于磷烷有剧毒，生产工艺比较复杂，成本较高，产品质量较差，特别是高纯磷烷，国内还是全部依赖进口。磷烷合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属磷化物水解来制备，其产率取决于磷化物中金属元素的性质和采用何种分解剂，通常产率在14％-80％之间。

目前。磷烷主要有国外两家跨国公司生产和销售，我国没有磷烷生产的经验和工厂，因此，国内高纯磷烷长期处于供不应求的局面，电子特种材料被视为高科技发展的战略物资，没有电子特种材料技术，就无从谈起高科技产业的持续发展，所以我国的电子特种材料国产化是迫在眉睫，意义重大。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷烷的制备方法及其制备装置。

一种磷烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)在无氧条件下，将亚磷酸进行液化；

(2)在无氧条件下，将液化后的亚磷酸加入到反应釜中，高温气化得粗制磷烷气体；

(3)将粗制磷烷气体通入冷凝塔进行冷凝除杂，再经过分子筛进行过滤，然后通入液氮冷肼，得磷烷。

进一步地，步骤(1)中，将亚磷酸在80-90℃下加温液化。亚磷酸在80-90℃下实现液化，如果高于这个温度，液化的亚磷酸对加温设备会腐蚀加温设备。

进一步地，步骤(2)中反应釜中高温气化的反应温度为220-260℃，在此温度下液化的亚磷酸气化生产粗制磷烷气体。

进一步地，步骤(3)中冷凝塔的冷凝温度为0-零下3℃。粗制磷烷气体经过0-零下3℃的冷凝塔冷凝后，会除去其所含的水蒸气及硫化氢气体。

进一步地，步骤(3)中液氮冷肼的冷却温度为-180℃。在-180℃的条件下，磷烷凝固沉积在液氮冷肼中，所含杂质继续以气体的形式从冷肼中排出。

制备权利要求1所述磷烷的装置，包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；所述液氮罐、所述加料容器、所述反应釜、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼通过管道依次串联在一起。

进一步地，所述加料容器包括第一加料容器和第二加料容器，所述第一加料容器和所述第二加料容器通过管道连通。

进一步地，所述冷凝塔包括第一冷凝塔和第二冷凝塔，所述第一冷凝塔和所述第二冷凝塔通过管道连通。

进一步地，所述分子筛包括第一分子筛和第二分子筛，所述第一分子筛和所述第二分子筛通过管道连通。

进一步地，所述第一分子筛为5A分子筛，所述第二分子筛为13X分子筛。

5A分子筛是一种化学物质，可吸附小于该孔径的任何分子，一般称为钙分子筛，它除具有3A、4A分子筛所具有的功效外，还可吸附C3-C4正构烷烃、氯乙烷、溴乙烷、丁醇等，可应用于正异构烃分离、变压吸附分离及水和二氧化碳共吸附。