[发明专利]一种磷烷的制备方法及其制备装置在审
| 申请号： | 201810929863.5 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN108773838A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 马杰 | 申请（专利权）人： | 马杰;马彬淇 |
| 主分类号： | C01B25/06 | 分类号： | C01B25/06 |
| 代理公司： | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人： | 韩国强 |
| 地址： | 751500 宁夏回族自治*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 磷烷 制备 冷凝塔 磷烷气体 制备装置 反应釜 亚磷酸 冷肼 液氮 加料容器 无氧条件 液氮罐 冷凝 粗制 液化 高温气化 管道连通 环保安全 密闭 除杂 气化 吸附 去除 过滤 泄漏 制作 环保 | ||
1.一种磷烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无氧条件下，将亚磷酸进行液化；
(2)在无氧条件下，将液化后的亚磷酸加入到反应釜中，高温气化得粗制磷烷气体；
(3)将粗制磷烷气体通入冷凝塔进行冷凝除杂，再经过分子筛进行过滤，然后通入液氮冷肼，得磷烷。
2.根据权利要求1所述磷烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将亚磷酸在80-90℃下加温液化。
3.根据权利要求1所述磷烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应釜中高温气化的反应温度为220-260℃。
4.根据权利要求1所述磷烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷凝塔的冷凝温度为0-零下3℃。
5.根据权利要求1所述磷烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中液氮冷肼的冷却温度为-180℃。
6.一种制备权利要求1所述磷烷的装置，其特征在于，包括液氮罐、加料容器、反应釜、冷凝塔、分子筛、液氮冷肼；所述液氮罐、所述加料容器、所述反应釜、所述冷凝塔、所述分子筛和所述液氮冷肼通过管道依次串联在一起。
7.根据权利要求6所述一种制备权利要求1所述磷烷的装置，其特征在于，所述加料容器包括第一加料容器和第二加料容器，所述第一加料容器和所述第二加料容器通过管道连通；所述冷凝塔包括第一冷凝塔和第二冷凝塔，所述第一冷凝塔和所述第二冷凝塔通过管道连通。
8.根据权利要求6所述一种制备权利要求1所述磷烷的装置，其特征在于，所述分子筛包括第一分子筛和第二分子筛，所述第一分子筛和所述第二分子筛通过管道连通，所述第一分子筛为5A分子筛，所述第二分子筛为13X分子筛。
9.根据权利要求6所述一种制备权利要求1所述磷烷的装置，其特征在于，还包括真空管线、排空管线、储渣罐和废气处理器，真空管线的一端分别与储渣罐和反应釜相连通，真空管线的另一端经真空泵与废气处理器相连通；排空管线的一端分别与反应釜和液氮冷肼的废气出口相连通，排空管线的另一端与废气处理器相连通；所述排空管线与反应釜之间安装有第一截止阀，所述排空管线与液氮冷肼之间安装有第二截止阀。
10.根据权利要求9所述一种制备权利要求1所述磷烷的装置，其特征在于，所述废气处理器的气体出口与储渣罐的气体入口相连通，所述储渣罐的液体入口上连通有钢管，所述钢管延伸到所述反应釜内的液面以下。
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